Question

【题目】叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及实验步骤如下：

①打开装置D导管上的旋塞，加热制取氨气。

②再加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭旋塞。

③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220℃，然后通入N2O。

④冷却，向产物中加入乙醇(降低NaN3的溶解度)，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。

已知：I．NaN3是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚；

II．NaNH2熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解。

请回答下列问题：

(1)装置B中盛放的药品为______。

(2)步骤①中先加热通氨气的目的是_______________；步骤②氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为__________；步骤③中最适宜的加热方式为 ______(填“水浴加热”，“油浴加热”)。

(3)生成NaN3的化学方程式为 _______。

(4)图中仪器a用的是铁质而不用玻璃，其主要原因是_____。

(5)步骤④中用乙醚洗涤的主要目的是_______。

(6)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500 g试样配成500.00 mL溶液。②取50.00 mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00 mL 0.1010 mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8 mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.0500mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+，消耗溶液体积为29.00mL。测定过程的反应方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑；Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+；试样中NaN3的质量分数为_______。

Answer 1

【答案】碱石灰(或氢氧化钠固体) 排尽装置中的空气防止空气中氧气等与钠发生反应 2Na+2NH32NaNH2+H2 油浴加热 NaNH2+N2ONaN3+H2O 反应过程中有水生成会与钠生成NaOH能腐蚀玻璃 NaN3不溶于乙醚，能减少NaN3的溶解损耗；且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥 93.60%

【解析】

(1)根据已知：NaN3是易溶于水，故制备过程不能有水的参与，据此分析；

(2)反应物钠与空气中二氧化碳和水反应，需排除装置内的空气；氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气；步骤③的温度为210～220℃，选择油浴加热；

(3)NaNH2和N2O价态归中得到NaN3，据此书写；

(4)a中有可能生成NaOH，会腐蚀玻璃；

(5)根据“NaN3是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚”分析；

(6根据方程式和电子守恒进行计算。

(1)已知：NaN3易溶于水，所以在制备过程不能有水，D中制备的氨气含有水蒸气，用B装置盛放碱石灰(或氢氧化钠固体)干燥氨气；

(2)步骤①中先加热通氨气，排尽装置中的空气，防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入与钠反应；氨气与熔化的钠反应生成NaNH2和氢气，反应为：2Na+2NH32NaNH2+H2；已知步骤③的温度为210～220℃，故选择油浴加热；

(3)NaNH2和N2O生成NaN3的反应为：NaNH2+N2ONaN3+H2O；

(4)a中有可能生成NaOH，会腐蚀玻璃，故仪器a用的是铁质而不用玻璃；

(5)由题可知，NaN3不溶于乙醚，能减少NaN3的溶解损耗；且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥，故用乙醚洗涤产品；

(6)(NH4)2Ce(NO3)6的总的物质的量n[(NH4)2Ce(NO3)6]=0.1010mol/L×0.050L=0.00505mol，部分与叠氮化钠反应，剩余的(NH4)2Ce(NO3)6用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，根据已知反应：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，参与反应的(NH4)2Ce(NO3)6与标准液的物质的量相等，为：0.0500mol/L×0.0290L=0.00145mol，故与叠氮化钠反应的(NH4)2Ce(NO3)6有0.00505mol-0.00145mol=0.0036mol，根据反应有：NaN3～(NH4)2Ce(NO3)6，则2.500g试样中叠氮化钠的质量为：0.0036mol×65g/mol×=2.34g，所以试样中NaN3的质量分数为×100%=93.60%。