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4.草酸镍晶体(NiC2O4•2H2O)可用于制镍催化剂,某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下:

已知:①Ksp(CaF2)=1.46×10-10,Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9
②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为0.1mol•L-1计算).
金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH
Fe3+1.13.2
Fe2+5.88.8
Al3+3.05.0
Ni2+6.79.5
(1)“粉碎”的目的是增大接触面积,加快反应速率,提高镍的浸出率.
(2)保持其他条件相同,在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”,镍浸出率随时间变化如图.“酸浸”的适宜温度与时间分别为c(填字母).

a.30℃、30min           b.90℃、150min     c.70℃、120min          d.90℃、120min
(3)证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是静置,在上层清液中继续滴加(NH42C2O4溶液,若不产生沉淀,则Ni2+已经沉淀完全;洗去(NH42SO4杂质、便于烘干、减少草酸镍晶体损失,将“沉镍”工序得到的混合物过滤,所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干,得草酸镍晶体.
(4)在除铁和铝工序中,应先加入H2O2氧化,再加氢氧化镍调节pH值的范围为5.0≤pH<6.7,第2步中加入适量NH4F溶液的作用是除去杂质Ca2+
(5)将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂,写出该制备过程的化学方程式:NiC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;320℃\;}}{\;}$Ni+2CO2↑+2H2O.

分析 废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等),用硫酸溶解,SiO2不与硫酸反应,过滤得到滤液中含有NiSO4、FeSO4、Al2(SO43、CaSO4及过量的硫酸,加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,加入Ni(HO)2调节pH,使pH大于5.0小于6.8,Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀、Al3+转化为Al(OH)3沉淀,过滤除去,滤液中含有NiSO4、CaSO4,向滤液中加入NH4F,除去Ca 2+,过滤,再向滤液中加入(NH42C2O4,得到草酸镍沉淀,再过滤、洗涤、干燥得草酸镍晶体,
(1)把废镍催化剂粉碎,增大了反应的接触面积,加快反应速率,提高镍的浸出率;
(2)根据镍浸出率随时间变化图可知,70℃时,镍浸出率很大,从时间看,120min镍浸出率就已经很高了;
(3)“沉镍”工序中,可以用继续滴加(NH42C2O4溶液的方法,检验Ni2+是否沉淀完全,待溶液静置后,在上层清液中继续滴加(NH42C2O4溶液,若不产生沉淀,则Ni2+已经沉淀完全;“沉镍”工序生成了(NH42SO4,用乙醇洗涤,能洗去(NH42SO4杂质、便于烘干;
(4)为了除去铁、铝元素,取“浸出液”,用双氧水氧化二价铁为三价铁,再加入NaOH溶液,调节溶液5.0≤pH≤6.7,让Al3+、Fe3+沉淀完全,不能让Ni2+沉淀;根据Ksp(CaF2)=1.46×10-10<Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9,加入适量NH4F溶液,生成CaF2,除去Ca2+
(5)草酸镍晶体(NiC2O4•2H2O)在320℃分解得到Ni、CO2和H2O.

解答 解:(1)把废镍催化剂粉碎,增大了反应的接触面积,加快反应速率,提高镍的浸出率,
故答案为:增大接触面积,加快反应速率,提高镍的浸出率;
(2)根据镍浸出率随时间变化图可知,70℃时,镍浸出率很大,从时间看,120min镍浸出率就已经很高了,
故答案为:c;
(3)“沉镍”工序中,可以用继续滴加(NH42C2O4溶液的方法,检验Ni2+是否沉淀完全,待溶液静置后,在上层清液中继续滴加(NH42C2O4溶液,若不产生沉淀,则Ni2+已经沉淀完全;“沉镍”工序生成了(NH42SO4,用乙醇洗涤,能洗去(NH42SO4杂质、便于烘干、减少草酸镍晶体损失,
故答案为:静置,在上层清液中继续滴加(NH42C2O4溶液,若不产生沉淀,则Ni2+已经沉淀完全;洗去(NH42SO4杂质、便于烘干、减少草酸镍晶体损失;
(4)为了除去铁、铝元素,用双氧水氧化二价铁为三价铁,再加入NaOH溶液,调节溶液5.0≤pH≤6.7,让Al3+、Fe3+沉淀完全,不能让Ni2+沉淀;根据Ksp(CaF2)=1.46×10-10<Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9,加入适量NH4F溶液,生成CaF2,除去Ca2+
故答案为:5.0≤pH<6.7;除去杂质Ca2+
(5)草酸镍晶体(NiC2O4•2H2O)在320℃分解得到Ni、CO2和H2O,反应的方程式为NiC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;320℃\;}}{\;}$Ni+2CO2↑+2H2O;
故答案为:NiC2O4•2H2O$\frac{\underline{\;320℃\;}}{\;}$Ni+2CO2↑+2H2O.

点评 本题考查了物质分离的实验设计和方法应用,主要是利用溶液不同pH条件下离子沉淀的情况不同,控制溶液PH除去杂质离子,得到较纯净的硫酸镍溶液来制备硫酸镍晶体,同时考查了除杂原则不能引入新的杂质,题目难度大

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

14.X、Y、Z、W为含有相同电子数的分子或离子,均由原子序数小于10的元素组成,X有5个原子核.通常状况下,W为无色液体.
已知:X+Y$\stackrel{△}{→}$Z+W
(1)Y的电子式是
(2)液态Z和W的电离相似,都可电离出电子数相同的两种离子,液态Z的电离方程式是2NH3(l)?NH2-+NH4+
(3)用图1示装置制备NO并验证其还原性.有下列主要操作:

a.向广口瓶内注入足量热NaOH溶液,将盛有铜片的小烧杯放入瓶中.
b.关闭止水夹,点燃红磷,伸入瓶中,塞好胶塞.
c.待红磷充分燃烧,一段时间后打开分液漏斗旋塞,向烧杯中滴入少量稀硝酸.
①步骤c后还缺少的一步主要操作是打开止水夹,通入少量氧气.
②红磷充分燃烧的产物与NaOH溶液反应的离子方程式是P2O5+6OH-=2PO43-+3H2O.
③步骤c滴入稀硝酸后烧杯中的现象是Cu片逐渐溶解,有无色气泡产生,溶液由无色变为蓝色
反应的离子方程式是3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O.
(4)一定温度下,将1mol N2O4置于密闭容器中,保持压强不变,升高温度至T1的过程中,气体由无色逐渐变为红棕色.温度由T1继续升高到T2的过程中,气体逐渐变为无色.若保持T2,增大压强,气体逐渐变为红棕色.气体的物质的量n随温度T变化的关系如图2所示.
①温度在T1-T2之间,反应的化学方程式是2NO2?2NO+O2
②温度在T2-T3之间,气体的平均相对分子质量是(保留1位小数)30.7.

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

15.电子表所用的纽扣电池的两极材料为锌和氧化银,电解质溶液为 KOH 溶液,其电极反应式是:Zn+2OH--2e-═ZnO+H2O;Ag2O+H2O+2e-═2Ag+2OH-..下列说法正确的是(  )
A.Zn 为正极,Ag2O 为负极
B.电解质溶液中,OH-移向 Ag2O 极
C.锌发生还原反应,氧化银发生氧化反应
D.原电池工作时,正极区溶液 pH 值增大

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

12.如下图是某化学反应的微观模型,“○”、“”分别表示不同元素的原子.下列各项中对图示模型理解正确的是(  )
A.该反应属于分解反应
B.反应中共有两种元素参与
C.反应物和生成物中只有一种单质
D.参加反应的两种物质分子个数之比为2:3

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

19.下列物质与其用途完全符合的有(  )条
①Na2CO3-制玻璃;
②SiO2-太阳能电池;
③AgI-人工降雨;
④NaCl-制纯碱
⑤Al2O3-焊接钢轨;
⑥NaClO-消毒剂;
⑦Fe2O3-红色油漆或涂料;
⑧Al2O3-耐火材料.
A.4B.5C.6D.7

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

9.下列物质中,互为同系物的有①⑧或④⑧,互为同分异构体的有①④,互为同素异形体的有②⑥,属于同位素的有⑤⑦,是同一种物质的有③⑧.
 ②白磷 ③2,3-二甲基丁烷 ④
⑤${\;}_{17}^{35}$Cl                        ⑥红磷    ⑦${\;}_{17}^{37}$Cl                    ⑧

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

16.为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组用碳素钢(即铁和碳的合金)进行了以下探究活动:
【探究一】
(1)常温下,工业上用铁质容器盛放冷的浓硫酸,其原因是常温下,铁遇浓硫酸发生钝化现象;
(2)称取碳素钢6.0g放入15.0mL浓硫酸中,加热,充分反应后得到溶液X并收集到混合气体Y.
①甲同学认为X中除Fe3+之外还可能含有Fe2+.若要确认其中的Fe2+,应选用   d;
a.KSCN溶液和氯水   b.铁粉和KSCN溶液    c.浓氨水   d.酸性KMnO4溶液
②乙同学取560mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中,发生SO2+Br2+2H2O═2HBr+H2SO4反应,然后加入足量BaCl2溶液,经适当操作后得干燥固体4.66g.由此推知气体Y中SO2的体积分数为80%.
【探究二】
根据上述实验中SO2体积分数的分析,丙同学认为气体Y中还可能含有Q1和Q2两种气体,其中Q1气体在标准状况下密度为0.0893g•L-1.为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略,假设有关气体完全反应).

(3)装置B中试剂的作用是检验SO2是否除尽;
(4)分析Y气体中的Q2气体是如何生成的C+2H2SO4(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+2SO2↑+2H2O(用化学方程式表示);
(5)为确认Q2的存在,需在装置中添加洗气瓶M于    c;
a.A之前             b.A-B间             c.B-C间        d.C-D间
(6)如果气体Y中含有Q1,预计实验现象应是D中固体由黑色变红色和E中固体由白色变蓝色.

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

13.下列叙述正确的是(  )
A.元素核外电子总倾向先排满能量较高的电子层,排满后排至能量较低的电子层?
B.最外层电子数为1的元素一定是金属元素
C.原子核外M层最多容纳18个电子
D.镁原子与镁离子具有相同的电子层数

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

14.下列离子方程式的书写正确的是(  )
A.误将洁厕灵与消毒液混合:2H++Cl-+ClO-═Cl2↑+H2O
B.玻璃试剂瓶被烧碱溶液腐蚀:SiO2+2Na++2OH-═Na2SiO3↓+H2O
C.硝酸铝溶液中加入过量氨水:Al3++4NH3•H2O=AlO2-+4NH4++2H2O
D.向NaHCO3溶液中加入过量的澄清石灰水,出现白色沉淀:Ca2++2OH-+2HCO3-=CaCO3↓+2H2O+CO32-

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