Question

17．亚磷酸二乙酯[HPO（OC₂H₅）₂]是一种液态阻燃增塑剂．实验室采用PCl₃和无水乙醇制备高纯度亚磷酸二乙酯，反应方程式为：PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O；实验步骤如下：

①将45mL CHCl₃和46.00g（1.0mol）无水乙醇混合后加入250mL三颈烧瓶中．
②从仪器A中滴加20mL CHCl₃和41.25g （0.3mol）PCl₃混合溶液，用冰水控温6～8℃，开动搅拌器，约1h滴加完毕．
③将反应物倒入烧杯中，用10%的Na₂CO₃溶液调节pH至7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离．
④减压蒸馏，收集产品，得29.60g产品．
（1）装置图中仪器A为恒压滴液漏斗，其中支管的作用为平衡压强，便于液体顺利滴下；倒置漏斗的作用为防倒吸；步骤③中仪器B名称为分液漏斗．
（2）用碳酸钠溶液洗涤的目的是为了除去酸性物质HCl（填化学式，下同）以及PCl₃；用去离子水洗涤的目的是除去盐类物质Na₂CO₃（NaCl）以及部分C₂H₅OH．
（3）减压蒸馏除得到产品外还可回收的物质有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH（写出其中任意两种有机物的结构简式）．
（4）从无水乙醇利用角度计算，本次实验产率为85.80%（填数值）．

Answer 1

分析 （1）恒压滴液漏斗通过液体上方的气体压强使溶液能顺利滴下；氢氧化钠吸收酸性气体，倒置漏斗防止发生倒吸；分离提纯互不相溶的液体采用分液方法分离；
（2）制得的亚磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物质，可以用碳酸钠除去，而去离子水可以除去NaCl、Na₂CO₃及部分C₂H₅OH，据此答题；
（3）反应后的混合溶液中有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH等，都可以用减压蒸馏得到；
（4）根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}×100%$计算．

解答 解：（1）三颈瓶中的蒸汽进入恒压滴液漏斗上方而产生压强，能使恒压滴液漏斗上下压强相等，从而使溶液能顺利滴下（或能使恒压滴液漏斗上下压强相等）；氢氧化钠吸收生成酸性HCl气体，倒置漏斗防止发生倒吸；分离提纯互不相溶的液体采用分液方法分离，所用的仪器是分液漏斗；
故答案为：平衡压强，便于液体顺利滴下； 防倒吸；分液漏斗；
（2）制得的亚磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物质，可以用碳酸钠除去，而去离子水可以除去NaCl、Na₂CO₃及部分C₂H₅OH；
故答案为：HCl；Na₂CO₃（NaCl）；
（3）反应后的混合溶液中有CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH等，都可以用减压蒸馏得到；
故答案为：CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH；
（4）（4）根据PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O可知，0.3molPCl₃和1mol无水乙醇反应，乙醇充分反应，则生成亚磷酸二乙酯为0.25mol，其质量为0.25mol×138g/mol=34.5g，所以其产率为（29.6g÷34.5g）×100%=85.70%；
故答案为：85.80%．

点评 本题考查有机物制备，侧重考查学生对实验基本能力、实验操作、计算能力的掌握和应用，明确仪器用途、物质性质及实验原理是解本题关键，注意碳酸钠、去离子水的作用，题目难度不大．