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    （2013?江苏三模）实验室模拟回收某废旧含镍催化剂（主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等）生产Ni2O3．其工艺流程为：

    （1）根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为
    BaSO4
    BaSO4
    ．图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系，当浸出温度高于70℃时，镍的浸出率降低，浸出渣中Ni（OH）2含量增大，其原因是
    温度升高，Ni2+的水解程度增大
    温度升高，Ni2+的水解程度增大
    ．
    （2）工艺流程中“副产品”的化学式为
    CuSO4?5H2O
    CuSO4?5H2O
    ．
    （3）已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：
    氢氧化物 Fe（OH）3 Fe（OH）2 Ni（OH）2
    开始沉淀的pH 1.5 6.5 7.7
    沉淀完全的pH 3.7 9.7 9.2
    操作B是为了除去滤液中的铁元素，某同学设计了如下实验方案：向操作A所得的滤液中加入NaOH溶液，调节溶液pH为3.7～7.7，静置，过滤．请对该实验方案进行评价：
    方案错误；在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+
    方案错误；在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+
    （若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正）．
    （4）操作C是为了除去溶液中的Ca2+，若控制溶液中F-浓度为3×10-3 mol?L-1，则Ca2+的浓度为
    3×10-6
    3×10-6
    mol?L-1．（常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10-11）
    （5）电解产生2NiOOH?H2O的原理分两步：①碱性条件下Cl-在阳极被氧化为ClO-；②Ni2+被ClO-氧化产生2NiOOH?H2O沉淀．第②步反应的离子方程式为
    ClO-+2Ni2++4OH-=2NiOOH?H2O+Cl-
    ClO-+2Ni2++4OH-=2NiOOH?H2O+Cl-
    ．
    分析：（1）含镍催化剂中含有氧化钡，能和稀硫酸反应生成白色沉淀硫酸钡，所以根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为BaSO4；由于随着温度升高，Ni2+的水解程度增大，从而导致镍的浸出率降低，浸出渣中Ni（OH）2含量增大；
    （2）CuS、S灼烧后溶于稀硫酸中生成硫酸铜，所以副产品应该是胆矾
    （3）用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值，容易引入杂质，所以方案是错误的；正确的操作应该是在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+；
    （4）常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10-11可知，溶液中F-浓度为3×10-3 mol?L-1，再计算出钙离子的浓度；
    （5）Ni2+被ClO-氧化产生2NiOOH?H2O沉淀，其还原产物是氯离子．
    解答：解：（1）由于含镍催化剂中含有氧化钡，能和稀硫酸反应生成白色沉淀硫酸钡，所以根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为BaSO4；由于随着温度升高，Ni2+的水解程度增大，从而导致镍的浸出率降低，浸出渣中Ni（OH）2含量增大，
    故答案为：BaSO4； 温度升高，Ni2+的水解程度增大；
    （2）由于CuS、S灼烧后溶于稀硫酸中生成硫酸铜，所以副产品应该是胆矾，即CuSO4?5H2O，
    故答案为：CuSO4?5H2O；
    （3）由于用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值，容易引入杂质，所以方案是错误的；正确的操作应该是在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，
    故答案为：方案错误；在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+；
    （4）根据常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10-11可知，溶液中F-浓度为3×10-3 mol?L-1，则Ca2+的浓度为
    2.7×10-11
    (3×10-3)2
    =3×10-6 mol/L，
    故答案为：3×10-6；
    （5）Ni2+被ClO-氧化产生2NiOOH?H2O沉淀，其还原产物是氯离子，则根据电子的得失守恒可知，第②步反应的离子方程式为ClO-+2Ni2++4OH-=2NiOOH?H2O+Cl-，
    故答案为：ClO-+2Ni2++4OH-=2NiOOH?H2O+Cl-．
    点评：该题以废旧含镍催化剂生产Ni2O3为载体，重点考查学生对工艺流程试题了解掌握情况，试题综合性强，贴近高考，侧重对学生能力的培养和训练，有利于培养学生的逻辑推理能力和规范严谨的实验设计能力以及动手操作能力；该类试题综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论．
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    下列有关说法正确的是（　　）

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    （2013?江苏三模）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体的化学式为K3[Fe（C2O4）3]?nH2O，常作为有机反应的催化剂．实验室可用（NH4）2Fe（SO4）2?2H2O等为原料制备，实验步骤如下：
    步骤1：称取2.5g （NH4）2Fe（SO4）2?2H2O放入烧杯中，滴入3滴硫酸后再加水溶解．
    步骤2：向上述溶液中加入饱和草酸溶液12.5mL，沸水浴加热，使形成FeC2O4?2H2O黄色沉淀．
    步骤3：沉淀经洗涤、除杂后，加入5mL饱和K2C2O4溶液，滴加6% H2O2溶液5mL，再加入饱和草酸溶液4mL．
    步骤4：冷却至室温，加入10mL 95%乙醇和几粒硝酸钾，置于暗处1～2h即可析出三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体．
    （1）步骤1中加入少量硫酸的目的是
    防止Fe2+水解
    防止Fe2+水解
    ．步骤3中滴加H2O2溶液的目的是
    使Fe2+氧化为Fe3+
    使Fe2+氧化为Fe3+
    ．
    （2）步骤4中将析出的晶体通过如图所示装置进行减压过滤．下列操作不正确的是
    BC
    BC
    （填字母）．
    A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
    B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
    C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
    D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
    （3）晶体中所含的结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量；②置于烘箱中脱结晶水；③冷却；④称量；⑤重复步骤②～④至恒重；⑥计算．步骤③需要在干燥器中进行，理由是
    防止吸收空气中的水
    防止吸收空气中的水
    ；步骤⑤的目的是
    检验晶体中的结晶水是否已全部失去
    检验晶体中的结晶水是否已全部失去
    ．
    （4）晶体中C2含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定．滴定过程中发现，开始时滴入1滴KMnO4溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，原因是
    生成的Mn2+起催化作用
    生成的Mn2+起催化作用
    ．

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