Question

阿司匹林被誉为“百年新药”，阿司匹林药片的有效成分是乙酰立杨酸，它是一种白色晶体，微溶于水．其结构简式为：（相对分子质量为180）．
已知：阿司匹林药片中一般添加少量的辅料（都不溶于水，也不与NaOH反应）；某课外学习小组为检验阿司匹林有效成分中的官能团并测定乙酰水杨酸在药片中的含量，进行了如下实验：
（1）用氢氧化钠固体配制250mL 0.10mol/L氢氧化钠溶液，完成有关填空．
a．计算所需氢氧化钠的质量；
b．向烧杯中加入适量水，搅拌、使其溶解；
c．用水洗涤烧杯、玻璃棒，洗液注入容量瓶；
d．在托盘天平上通过烧杯称量

1.0

g氢氧化钠固体；
e．盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀；
f．冷却，将溶液移入250mL容量瓶中；
g．加水至距刻度线1-2cm处改用胶头滴管定容；
h．装瓶、贴上标签、备用
用字母表示正确的配制步骤（只填字母）：

a-d-b-f-c-g-e-h

；
（2）配制250mL 0.10mol/L盐酸溶液；
（3）取阿司匹林药片于

研钵

中研碎，再称量0.3克放入锥形瓶中；滴定次数0.1mol/L盐酸读数/mL滴定前滴定后10.0017.9821.5616.5830.2215.20
（4）用碱式滴定管取25.00mL 0.10mol/L氢氧化钠溶液（过量）注入上述锥形瓶中并加热、搅拌充分反应．写出反应化学方程式：

；
（5）冷却后，在锥形瓶中加入2-3滴酚酞，用0.10mol/L盐酸滴定未反应的氢氧化钠，左手控制活塞，右手轻摇锥形瓶，眼睛

要注视锥形瓶内溶液的颜色变化

，直到溶液变为无色，在半分钟内不复原为止，记录读数．某学生取等质量阿司匹林完成实验，滴定前后的有关读数记录如图表：用有关数据计算该药片中乙酰水杨酸的质量分数为

20%

；

滴定次数	0.1mol/L盐酸读数/mL
	滴定前	滴定后
1	0.00	17.98
2	1.56	16.58
3	0.22	15.20

（6）不能将阿司匹林溶解于水后直接用NaOH溶液进行滴定的原因是

乙酸水杨酸微溶，与NaOH反应缓慢，导致不能完全反应

．
（7）下列操作可能使测定结果（质量分数）偏高的是

A

．
A．配制盐酸溶液时俯视刻度线定容
B．锥形瓶瓶壁残留蒸馏水
C．滴定前酸式滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
D．量取氢氧化钠溶液体积时开始时仰视刻度线，结束时俯视刻度线．

Answer 1

分析：（1）根据m=CVM计算氢氧化钠的质量；根据操作步骤进行排序，操作顺序为：计算→称量→溶解、冷却→移液→定容→摇匀→装瓶→贴签；
（3）研磨固体药品的仪器是研钵；
（4）乙酰水杨酸和氢氧化钠发生水解反应；
（5）酸碱中和滴定时，眼睛要注视锥形瓶内溶液的颜色变化；先根据盐酸的体积舍去不合适的体积，然后根据盐酸的平均体积结合与氢氧化钠反应的关系式计算氢氧化钠的物质的量，根据总的氢氧化钠的物质的量减去和盐酸反应的氢氧化钠物质的量就是和乙酰水杨酸反应的，根据氢氧化钠和乙酰水杨酸反应的关系式计算乙酰水杨酸的质量，再根据质量分数公式计算其质量分数；
（6）根据乙酰水杨酸的溶解性及和氢氧化钠的反应速率分析判断；
（7）A．配制盐酸溶液时俯视刻度线定容导致盐酸的浓度偏大，导致和乙酰水杨酸反应的氢氧化钠的物质的量偏大，根据和乙酰水杨酸反应的氢氧化钠的物质的量判断乙酰水杨酸的质量分数；
B．锥形瓶瓶壁残留蒸馏水对氢氧化钠的物质的量无影响；
C．滴定前酸式滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失导致盐酸的体积偏小，和乙酰水杨酸反应的氢氧化钠的物质的量偏小；
D．量取氢氧化钠溶液体积时开始时仰视刻度线，结束时俯视刻度线导致量取氢氧化钠的体积偏小．

解答：解：（1）m=CVM=0.10mol/L×0.25L×40g/L=1.0g；一般用天平称量（用到药匙）称量，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，转移完毕，用少量蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2～3次并将洗涤液全部转移到容量瓶中，再加适量蒸馏水，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，使溶液的凹液面的最低点与刻线相平，塞好瓶塞，反复上下颠倒摇匀，然后装瓶、贴上标签、备用，所以其操作顺序是a-d-b-f-c-g-e-h，
故答案为：1.0；a-d-b-f-c-g-e-h；
（3）研磨固体药品的仪器是研钵，故答案为：研钵；
（4）乙酰水杨酸和氢氧化钠的反应方程式为：，
故答案为：；        
（5）酸碱中和滴定时，要根据锥形瓶内溶液的颜色变化来确定反应终点，所以眼睛要注视锥形瓶内溶液的颜色变化；
第一次滴定使用的盐酸体积=17.98mL-0.00=17.98mL，第二次滴定使用盐酸的体积=（16.58-1.56）mL=15.02mL，第三次滴定使用的盐酸体积=（15.20-0.22）mL=14.98mL，第一次使用的体积与第二次、第三次使用体积相差较大，应该舍去，应该用第二次和第三次盐酸平均值，所以盐酸体积的平均值=

15.02mL+14.98mL

2

=15.00mL，
盐酸和氢氧化钠是按1：1的物质的量反应，所以和盐酸反应的氢氧化钠的物质的量=0.015L×0.10mol/L=0.0015mol，所以和乙酰水杨酸反应的氢氧化钠的物质的量=0.025L×0.10mol/L-0.0015mol=0.001mol．
设乙酰水杨酸的质量为x．

   180g       3mol
  x           0.001mol
x=0.06g
所以其质量分数=

0.06g

0.3g

×100%=20%，
故答案为：注视锥形瓶内溶液的颜色变化；20%；
（6）乙酸水杨酸微溶，与NaOH反应缓慢，导致不能完全反应，所以不能将阿司匹林溶解于水后直接用NaOH溶液进行滴定，
故答案为：乙酸水杨酸微溶，与NaOH反应缓慢，导致不能完全反应；
（7）A．配制盐酸溶液时俯视刻度线定容导致盐酸的浓度偏大，使用的盐酸体积偏小，测定和盐酸反应的氢氧化钠物质的量偏小，导致和乙酰水杨酸反应的氢氧化钠的物质的量偏大，则乙酰水杨酸的质量分数偏高，故A正确；
B．锥形瓶瓶壁残留蒸馏水对氢氧化钠的物质的量无影响，所以对乙酰水杨酸的质量分数无影响，故B错误；
C．滴定前酸式滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失导致盐酸的体积偏小，测定和盐酸反应的氢氧化钠的物质的量偏大，所以和乙酰水杨酸反应的氢氧化钠的物质的量偏小，则乙酰水杨酸质量偏小，所以其质量分数偏小，故C错误；
D．量取氢氧化钠溶液体积时开始时仰视刻度线，结束时俯视刻度线导致量取氢氧化钠的体积偏小，导致测定和盐酸反应的氢氧化钠的物质的量偏大，所以和乙酰水杨酸反应的氢氧化钠的物质的量偏小，则乙酰水杨酸质量偏小，所以其质量分数偏小，故D错误；
故选A．

点评：本题考查了探究物质的组成和含量，难点是误差分析，注意滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，明确酸碱中和滴定时俯视或仰视造成的误差是偏高还是偏低．