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    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

    甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    密度/g·cm-3

    在水中溶解性

    甲苯

    －95

    110.6

    0.8669

    难溶

    苯甲酸钾

    121.5～123.5

     

     

    易溶

    苯甲酸

    122.4

    248

    1.2659

    微溶

     

    （1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在    （填“上”或“下”）层；实验操作的名称是    。

    （2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是    。

    （3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有    、    （填仪器名称）。

    （4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是    。

    （5）重结晶时需要趁热过滤，目的是    。

     

    【答案】

    （1）上（1分）     分液（1分）

    （2）使苯甲酸析出（2分）

    （3）吸滤瓶（2分）     布氏漏斗（2分）

    （4）其它杂质也有可能析出（2分）

    （5）为了减少苯甲酸的损失 （2分）

    【解析】

    试题分析：（1）烃的密度比水小，浮在上层，利用分液进行分离；（2）用浓盐酸酸化有两个作用：把苯甲酸钾转化为苯甲酸，同时降低苯甲酸的溶解度，利于其析出；（4）温度过低，溶液中溶解的其他杂质也可能析出，造成产品不纯；重结晶时需要趁热过滤除去杂质，减少苯甲酸的损失。

    考点：考查实验化学有关问题。

     

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：
    C6H5CH3+2KMnO4
    △
    C6H5COOK+KOH+2MnO2↓+H2O
    C6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl
    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
    已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
    （1）操作Ⅰ用到的主要实验仪器为
    分液
    分液
    ，操作Ⅱ的名称为
    蒸馏
    蒸馏
    ．
    （2）无色液体A是
    甲苯
    甲苯
    ，定性检验A的试剂是
    酸性KMnO4溶液
    酸性KMnO4溶液
    ．
    （3）测定白色固体B的熔点，发现达到130℃时仍有少量不熔．则白色固体B是
    苯甲酸与KCl
    苯甲酸与KCl
    ．
    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH溶液发生中和反应，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol．产品中苯甲酸质量分数为
    96%
    96%
    （保留二位有效数字）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （2012?广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

    已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．
    （1）操作Ⅰ为
    分液
    分液
    ，操作Ⅱ为
    蒸馏
    蒸馏
    ．
    （2）无色液体A是
    甲苯
    甲苯
    ，定性检验A的试剂是
    酸性KMnO4溶液
    酸性KMnO4溶液
    ，现象是
    紫色溶液褪色
    紫色溶液褪色

    删去此空
    删去此空
    ．
    （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
    序号 实验方案 实验现象 结论
    ① 将白色固体B加入水中，加热溶解，
    冷却
    冷却

    过滤
    过滤
    		 得到白色晶体和无色溶液
    ② 取少量滤液于试管中，
    滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
    滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
    		 生成白色沉淀 滤液含Cl-
    ③ 干燥白色晶体，
    加热使其融化，测其熔点
    加热使其融化，测其熔点
    熔点为122.4℃
    熔点为122.4℃
    		 白色晶体是苯甲酸
    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为
    2.4×10-3mol×4×122g/mol
    1.22g
    ×100%；
    2.4×10-3mol×4×122g/mol
    1.22g
    ×100%；
    ，计算结果为
    96%
    96%
    （保留二位有效数字）．

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    科目：高中化学 来源：2013-2014学年浙江省宁波市十校高三3月联考理综化学试卷（解析版） 题型：实验题

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+)

    已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

    实验流程：

    ①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

    ②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

    ③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举

    请回答：

    （1）装置A的名称????????? 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为?????????? 。

    （2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____???????????? 。

    （3）操作I的名称?????????????????????????????????? 。

    （4）步骤③中用到的定量仪器有?????????????? ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。

    （5）样品中苯甲酸纯度为??????????????????????????? 。

    （6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果??? (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

     

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

                CH3 + 2KMnO4  Δ            COOK + KOH + 2MnO2  + H2O

                COOK + HCl              COOH + KCl

    操作Ⅱ
     

    ①无水Na2SO4干燥

    ②过滤
     
    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

    过滤
     

    无色液体A
     

    有机相
     

    滤液
     

    反应混合物
     

    操作Ⅰ
     
                                    

    白色固体B
     

    ①蒸发浓缩

    ②冷却，过滤
     

    浓盐酸酸化
     

     


    已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。

    （1）操作Ⅰ为             ，操作Ⅱ为                。

    （2）无色液体A是            ，定性检验A的试剂是               ，现象是                

                                                                               。

    （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

    序号

    实验方案

    实验现象

    结论

    ①

    将白色固体B加入水中，加热溶解，  

                                      

    得到白色晶体和无色溶液

    ②

    取少量滤液于试管中，              

    生成白色沉淀

    滤液含Cl—

    ③

    干燥白色晶体，                    

                        

    白色晶体是苯甲酸

    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为                            ，计算结果为                   （保留二位有效数字）。

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