Question

三草酸合铁酸钾（K₃[Fe（C₂O₄）₃]•xH₂O）是一种光敏材料，110℃时失去全部结晶水．

完成下列填空：

某实验小组为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，做了如下实验：

（一）铁含量的测定

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液．

步骤二：取所配溶液25.00mL 于锥形瓶中，加H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液将草酸根恰好全部氧化成CO₂，MnO₄^﹣同时被还原为Mn²⁺．向反应后的溶液中加入锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤并洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性．

步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02mL，滴定中MnO₄^﹣被还原成Mn²⁺．

重复步骤二和步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98mL．

（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、溶解、冷却、转移、洗涤并转移、   、摇匀．

（2）加入锌粉的目的是  ．

（3）写出步骤三中发生反应的离子方程式  ．

（4）实验测得该晶体中铁的质量分数为  ．在步骤二中，若滴加的KMnO₄溶液的量不够，则测得的铁含量  ．（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）

（二）结晶水的测定

将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量．

（5）请纠正上述实验过程中的两处错误：    ．

Answer 1

考点：  探究物质的组成或测量物质的含量．

专题：  实验探究和数据处理题．

分析：  （一）（1）根据配制一定物质的量浓度的溶液的操作步骤判断：在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤；

（2）锌粉能与Fe³⁺反应，加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺；

（3）根据物质的性质和书写离子方程式的有关要求书写离子方程式；

（4）根据离子方程式计算，n（Fe）=5n（MnO₄^﹣）=5××0.01 mol•L^﹣1×10^﹣3×10=1.0×10^﹣2mol，m（Fe）=56 g•mol^﹣1×1.0×10^﹣2mol=0.56g．晶体中铁的质量分数=×100%=11.2%，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高．

（二）（5）加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分．另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g．

解答：  解：（一）（1）在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤，故答案为：溶解；定容；

（2）加入锌粉的目的是将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺，故答案为：将Fe³⁺恰好还原成Fe²⁺，使Fe²⁺在步骤三中与KMnO₄发生氧化还原反应；

（3）在步骤三中发生的离子反应为：5Fe²⁺+MnO₄^﹣+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案为：5Fe²⁺+MnO₄^﹣+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；

（4）根据步骤三中的离子反应可知：n（Fe）=5n（MnO₄^﹣）=5××0.01 mol•L^﹣1×10^﹣3×10=1.0×10^﹣2mol，m（Fe）=56 g•mol^﹣1×1.0×10^﹣2mol=0.56g．晶体中铁的质量分数=×100%=11.2%，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高，故答案为：11.2%；偏高；

（二）（5）加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分．另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g，故答案为：加热后的晶体要在干燥器中冷却； 两次称量质量差不超过0.1 g．

点评：  本题考查较为综合，涉及到溶液的配制、滴定和结晶等操作，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题，题目难度中等．