Question

【题目】正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O

反应物和产物的相关数据如下：

	相对分子质量	沸点/℃	密度/(g·cm—3)	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	几乎不溶

合成反应：

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。

分离提纯：

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：

（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_____________________________。

（2）加热A前，需先从________（填“a”或“b”）口向B中通入水。

（3）步骤③的目的是初步洗去_____，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的____口（填“上”或“下”）分离出。

（4）步骤④中最后一次水洗的作用为___________________________________。

（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________（填选项字母）左右温度的馏分。

a. 100 ℃ b. 117 ℃ c. 135 ℃ d . 142 ℃

（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是___________，下层液体的主要成分是_________。

（7）本实验中，正丁醚的产率为_________%。(保留2位有效数字)

Answer 1

【答案】先加入正丁醇，再加入浓硫酸 b 浓硫酸 上 洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 d 正丁醇 水 34

【解析】

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释；

(2)冷凝水的水流方向和气流方向相反；

(3)在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，据此分析步骤③的目的；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇；

(4)步骤④中粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，氢氧化钠洗涤后，有机层中会残留的NaOH及中和反应生成的盐；

(5)步骤⑤中，加热蒸馏的目的是收集正丁醇；

(6)在135℃下水和正丁醇会转化为气体被蒸出，结合二者密度分析解答；

(7)根据方程式结合实验前提供的37g正丁醇的量计算理论上正丁醚的产量，再计算正丁醚的产率。

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸，故答案为：先加入正丁醇，再加入浓硫酸；

(2)冷凝水的水流方向和气流方向相反，应该下口进，上口出，故答案为：b；

(3)在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出，故答案为：浓硫酸；上；

(4)步骤④中最后一次水洗的目的是为了洗去有机层残留的NaOH及中和反应生成的盐，

故答案为：洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐；

(5)步骤⑤中，加热蒸馏的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸点为142℃，故应收集142℃左右的馏分，故答案为：d；

(6)分水器中收集到液体物质，因正丁醇密度比水小且微溶于水，会分为上下两层，上层为正丁醇，下层主要成分为水，故答案为：正丁醇；水；

(7)实验前提供的37g正丁醇的物质的量为=0.5mol，根据方程式2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O可知，理论上生成正丁醚的物质的量为=0.25mol，质量为0.25mol×130gmol-1=32.5g，因此正丁醚的产率为 ×100%=34%，故答案为：34%。