Question

碘化钠是实验室中常见分析试剂，常用于医疗和照相业．工业上用铁屑还原法来制备，工艺流程如下：

（1）碘元素属于第

 

周期第

 

族；反应②中的氧化剂是（写化学式）

 

．
（2）判断反应①中的碘是否已完全转化的具体操作方法是

 

．
（3）反应②的离子方程式为

 

；反应③的化学方程式为

 

．
（4）将滤液浓缩、冷却、分离、干燥和包装过程中，都需要注意的问题是

 

；特别是在浓缩、冷却时最好采取的措施是

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：实验设计题

分析：由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO₃，加入Fe与NaIO₃发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，经过滤后得到固体氢氧化铁，过滤后溶液中主要含NaI，分离、提纯得到NaI，以此来解答．

解答： 解：由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO₃，加入Fe与NaIO₃发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，经过滤后得到固体氢氧化铁，过滤后溶液中主要含NaI，分离、提纯得到NaI，
（1）碘位于周期表第五周期第ⅦA族，反应②涉及反应为2Fe+NaIO₃+3H₂O=2Fe（OH）₃↓+NaI，其中I元素化合价由+5价降低到-1价，被还原，NaIO₃为氧化剂，
故答案为：五；ⅦA； NaIO₃；
（2）淀粉遇碘变蓝，反应后加淀粉无现象即可说明反应结束，则判断反应①中碘是否反应完全的方法为取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl₄，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全），
故答案为：取少量反应混合液于试管中并滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝色，证明碘已完全转化；如果溶液变蓝，则说明碘没有转化完全；
（3）反应②涉及反应为2Fe+NaIO₃+3H₂O=2Fe（OH）₃↓+NaI，离子方程式为3Fe+IO₃^-+3H₂O═3Fe（OH）₂↓+I^-，Fe（OH）₂不稳定，可与空气中氧气反应而被氧化而生成Fe（OH）₃，在灼烧时生成Fe₂O₃，则反应的总方程式为4Fe（OH）₂+O₂

高温  .

2 Fe₂O₃+4H₂O，
故答案为：3Fe+IO₃^-+3H₂O═3Fe（OH）₂↓+I^-；4Fe（OH）₂+O₂

高温  .

2 Fe₂O₃+4H₂O；
（4）NaI不稳定，易被氧化而变质，在加热浓缩溶液时应充入氮气，以隔绝空气而防止被氧气氧化，
故答案为：防止NaI被空气氧化； 低压蒸发浓缩，并充入氮气隔绝空气．

点评：本题考查物质制备实验，注意把握制备流程中发生的反应及操作，题目涉及氧化还原反应及碘的特性，注重基础知识的考查，题目难度不大．