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【题目】滴定法是分析化学中常用实验方法,请根据滴定法的有关知识回答下列问题:

、某学生用0.1 mol·L-1 的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸,其操作分解为如下几步:

A.移取20mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶中,并加入2~3滴酚酞;

B.用标准溶液润洗滴定管2~3次;

C.把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好,调节滴定管尖嘴使之充满溶液;

D.取标准KOH溶液注入碱式滴定管至刻度“0”以上1~2cm 处;

E.调节液面至“0”或“0”以下刻度,记下读数;

F.把锥形瓶放在滴定管的下面,用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度.

就此实验完成填空:

1正确操作步骤的顺序是用序号字母填写_________AF。

2上述B步骤操作的目的是______________

3在进行C步操作滴定前排气泡时,应选择下图2中的__________填序号,若用25mL滴定管进行实验,当滴定管中的液面在“10”处,则管内液体的体积填序号__________①=10mL,②=15mL,③<10mL,④>15mL

4判断以下操作,对测定结果盐酸浓度的影响填“偏高”、“偏低”或““无影响”

①上述A步骤操作之前,若先用待测溶液润洗锥形瓶,则对滴定结果的影响是_________。

②若称取一定量的KOH固体含少量NaOH配制标准溶液并用来滴定上述盐酸,则对滴定结果产生的影响是___________。

③如果滴定前装有待测溶液的酸式滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将____________。

、氧化还原滴定法实际生产中运用较为广泛的方法。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4在加热条件下水解生成TiO2·xH2O,经过过滤、水洗除去其中的Cl-,再经烘干、焙烧除去水分,最后得到粉体TiO2

可用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数。在一定条件下,将粉体溶解并将溶液中的Ti2-氧化为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4FeSO42标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。【注:NH4FeSO42是一种复盐,含有两种阳离子】。请回答下列问题:

1TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为_______________________。

2配制NH4FeSO42标准溶液时,加入一定量稀H2SO4的原因是____________________,使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需用到图中的______________填序号

检验TiO2·xH2O中Cl-是否被除净的方法是________________________。

3滴定终点的现象是:当滴入最后一滴NH4FeSO42标准溶液时_______________________

4滴定分析时,称取TiO2摩尔质量为M g·mol-1粉体试样wg,消耗v ml c mol·L-1 NH4FeSO42标准溶液。则TiO2质量分数表达式为___________________。

【答案】I.各1分)(1BDCE1分

2防止标准溶液被稀释,引起误差

3

4①偏高 ②偏③偏低

II.1TiCl4+x+2H2OTiO2·xH2O+4HCl2分

2抑制NH4FeSO42的水解1分 ac1分

取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不产生白色沉淀,说明Cl-已除净

3溶液立即变成浅红色或红色,且半分钟内不褪色2分)(4 2分

【解析】

试题分析:I.1操作的步骤是选择滴定管,然后洗涤、装液、使尖嘴充满溶液、固定在滴定台上,然后调节液面记下读数.再取待测液于锥形瓶,然后加入指示剂进行滴定,所以顺序为:B、D、C、E、A、F,故答案为:B、D、C、E;

2滴定管用蒸馏水洗涤后,内壁有一层水膜,如果直接装液会使浓度降低,所以必须用标准溶液润洗滴定管2-3次,故答案为:洗去附在滴定管壁上的水,防止因将标准液稀释而带来误差;

3碱式滴定管滴定前排气泡时,应使橡胶管弯曲,尖嘴向上排除气泡,选择图2中的③;若用25mL滴定管进行实验,当滴定管中的液面在“10”处,因滴定管25.00mL刻度下方还有溶液,则管内液体的体积>15mL,选④。

4锥形瓶用蒸馏水洗涤后,如果再用待测液润洗,会使锥形瓶内溶质的物质的量增大,会造成V偏大,根据c=,会造成结果偏高,如所用KOH含有少量NaOH,则会使结果偏小,因为同质量的NaOH比KOH中和能力强,所需溶液的体积少,所以偏如果滴定前装有待测溶液的酸式滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则加入的待测液体积偏小,导致需要的标准液体积偏小,结果偏低。

II.1设TiCl4的系数为1,根据元素守恒,TiO2·xH2O的系数为1,HCl的系数为4;再根据O元素守恒,可知H2O的系数为2+x,反应为TiCl4+x+2H2OTiO2·xH2O↓+4HCl,故答案为:TiCl4+x+2H2OTiO2·xH2O↓+4HCl;

2铁离子水解,应抑制水解,不引入杂质,则加硫酸抑制NH4FeSO42水解,配制溶液用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外,还需ac;沉淀吸附溶液中的Cl-,根据发生反应:Cl-+Ag+═AgCl↓,取少量洗涤液,检验溶液中溶解的离子是否还存在,故答案为:取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不产生白色沉淀,说明Cl-已除净;

3Fe3+与Ti3+反应,被还原为Fe2+,加入KSCN不显红色,当达到滴定终点时,再加入NH4FeSO42,溶液中Fe3+过量,溶液立即变成浅红色或红色,且半分钟内不褪色,故答案为:溶液立即变成浅红色或红色,且半分钟内不褪色;

4根据得失电子守恒,有:1Ti3+~1Fe3+,故nFe3+=nTi3+=nTiO2=cV×10-3mol,其质量分数为 %,故答案为:%。

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