Question

（2010?江苏二模）对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到．

实验室可利用如图实验装置合成对氨基苯磺酸．实验步骤如下：
①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石，
将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18mL浓硫酸．
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5h．
③将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品．
④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干．（说明：100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08g，在100℃时可溶解6.67g．）
试回答填空．
（1）装置中冷凝管的作用是

冷凝回流

．
（2）步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是

AC

（填序号）．
A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
B．此处也可以改用水浴加热
C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中
（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是

减少氨基苯磺酸的损失

．
（4）步骤③和④均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先

拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管

，然后

关闭水龙头

，以防倒吸．
（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是

提高对氨基苯磺酸的纯度

．每次抽滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是

提高氨基苯磺酸的产率

．

Answer 1

分析：（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷却水从下口进入；
（2）水浴加热的温度受水的沸点限制，最高加热温度为100℃，油浴加热可以弥补这一不足，水浴加热和油浴加热加热都比较均匀，温度计的位置也比较自由，只要在反应体系中就可以；
（3）冷却时产品变为晶体，减少损失；
（4）抽滤完毕停止抽滤时，为防止倒吸，先拆下橡皮管，再关水龙头；
（5）得到产品若有部分杂质时，可以用多次溶解洗涤抽滤的方法，可以提供产物的纯度，由于多次进行，会有部分产品损失，需要将母液回收利用以提高产率．

解答：解：（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷却水从下口进入，上口排出，
故答案为：冷凝回流；
（2）水浴加热不能达到170℃，而采用油浴加热，有利于控制温度，
故选：AC；
（3）由表格中的数据可知，冷却时产品变为晶体，减少产品的损失，
故答案为：减少氨基苯磺酸的损失；
（4）抽滤完毕停止抽滤时，为防止倒吸，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管，再关水龙头，
故答案为：拆下连接抽气泵和吸滤瓶间的橡皮管；关闭水龙头；
（5）初次得到的对氨基苯磺酸纯度较低，需反复溶解冷却抽滤，除去杂质，以提高对氨基苯磺酸的纯度；多次溶解冷却抽滤会造成部分产品进入母液中，需将母液回收，以回收部分产品提高氨基苯磺酸的产率；
故答案为：提高对氨基苯磺酸的纯度；提高氨基苯磺酸的产率．

点评：本题考查有机物的合成及实验，明确实验中的信息及实验注意事项即可解答，本题注重有机化学实验的考查，对学生能力要求较高，题目难度中等．