Question

【题目】甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：

实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图装置中，在100 ℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1)反应图示装置中，冷凝管的作用是________。

(2)实验室中实现操作I所需的玻璃仪器有_________，烧杯；操作II的名称为_______。

(3)如果操作I后的水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，否则会出现的危害是______。

(4)分离出的苯甲酸中若混有少量氯化钾，进一步提纯应采用的操作方法是_______(填名称)。

(5)纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。产品中苯甲酸质量分数为_____。

Answer 1

【答案】 冷凝回流，提高原料利用率 分液漏斗 蒸馏 过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气 重结晶 96%

【解析】(1)冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率；(2)操作I为分液操作，其所需的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；操作II为蒸馏操作得无色液体A；(3)为了避免过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生有毒的氯气，应该先加亚硫酸氢钾除去过量的高锰酸钾，然后再加入浓盐酸酸化；(4)分离出的苯甲酸中若混有少量氯化钾，利用两者的溶解度差，进一步提纯应采用的操作方法是重结晶；(5) c(KOH)==0.0096 mol·L-1；1L溶液中含KOH的物质的量为0.0096 mol·L-1×1 L=0.0096 mol，在0.56 g苛性钾样品中含KOH的质量为：0.0096 mol×56 g·mol-1=0.5376g，苛性钾的纯度=×100%=96%。