Question

【题目】钒基固溶体合金是一类重要的贮氢材料。某课外小组采用廉价原料 NH4VO3、TiO2和 Fe2O3，制出含VO2+、TiO2+和 Fe3+的金属盐溶液，然后选择氨水作沉淀剂进行共沉淀反应，对共沉淀物[含VO(OH)2、Ti(OH)4、Fe(OH)3]进行煅烧还原制备合金样品。制备共沉淀物的装置如下图：

（1）实验中用浓氨水配制500mL2 mol·L－1的稀氨水，需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管和___、____、____。

（2）装置B的作用是_________。

（3）制备VO2+时，用草酸将VO2+还原得VO2+。若把草酸改为盐酸，也能得到VO2+，但会产生一种有毒气体，该反应的离子方程式为___________。

（4）反应过程需控制温度为60℃，三颈烧瓶的加热方式是________。

（5）往三颈烧瓶中滴加含金属离子的混合液，得悬浊液，取出充分沉降。

①检测上层清液是否含Fe3+的实验方案是_______________。

②经过滤、无水乙醇洗涤、低温干燥，得共沉淀物。使用无水乙醇洗涤的优点是_______。

（6）将（5）所得共沉淀物锻烧并还原后得钒基固溶体合金。为测定产品中铁的质量分数，取50.60g产品溶于足量稀硫酸（其中V、Ti不溶），过滤，将滤液配成250.00mL，取25.00mL溶液，用0.1000mol·L－1 酸性KMnO4溶液滴定，进行平行实验后，平均消耗KMnO4溶液的体积为20.00 mL。则产品中铁的质量分数为________。

Answer 1

【答案】500mL容量瓶 玻璃棒 量筒 吸收尾气中的氨气并防止倒吸 2VO2+ +4H++2Cl=2VO 2++2H2O+Cl2↑ 60℃水浴加热 取少量上层清液加入KSCN溶液，观察溶液是否变成血红色（或其他合理答案） 乙醇易挥发容易干燥 11.07%

【解析】

(1)用液体溶质准确配制一定物质的量浓度的溶液，需要使用的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管和玻璃棒、量筒、一定规格的容量瓶。

(2)根据氨气会造成大气污染，结合氨气的性质进行吸收，同时要注意实验安全；

(3) VO2+与HCl反应被还原得VO2+，HCl被氧化产生Cl2；

(4)反应过程需控制温度为60℃则可以使用水浴加热方式；

(5)①根据Fe3+遇SCN-变为血红色进行检验；

②根据无水乙醇与水互溶，沸点低，易挥发分析。

(6)根据电子守恒，找出Fe2+与MnO4-的关系式，利用滴定消耗的KMnO4溶液的物质的量计算出溶液中含有的Fe2+的物质的量，进而可得产品中铁的质量分数。

(1)用液体浓氨水配制500mL2 mol/L的稀氨水，需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管和500mL的容量瓶、玻璃棒和烧杯。

(2)装置B的烧杯内的稀硫酸可以吸收氨气，由于氨气极容易与硫酸反应，且容易溶于水，为防止氨气溶解及反应导致导气管内气体压强减小而引起的倒吸现象的发生，在导气管的末端安装了一个倒扣的漏斗。即装置B的作用是吸收尾气中的氨气并防止倒吸；

(3) VO2+具有氧化性，会与具有还原性的盐酸发生氧化还原反应，VO2+被还原得VO2+，Cl被氧化产生Cl2，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得反应的离子方程式为：2VO2+ + 4H++2Cl=2VO2++2H2O+Cl2↑；

(4)该反应过程需控制温度为60℃，为便于控制反应温度，使受热均匀，根据水的沸点是100℃的特点，可以使用60℃水浴加热方式进行加热；

(5)①由于Fe3+遇SCN-变为血红色，要检验进行检验上层清液是否含Fe3+的实验方案是取少量上层清液加入KSCN溶液，观察溶液是否变成血红色，若变红，证明含有Fe3+，否则不含有Fe3+；

②由于无水乙醇沸点低。容易挥发，且与水混溶，将从水溶液中过滤出的沉淀用无水乙醇洗涤，就可除去表面杂质，使沉淀在低温迅速干燥，从而得共沉淀物。

(6)Fe2+与KMnO4在酸性条件下发生反应：5Fe2++8H++MnO4-=5Fe3++Mn2++4H2O，则n(Fe2+)=5n(MnO4-)=5×0.1000mol/L×0.02L×=0.1mol，m(Fe)=n·M=0.1mol×56g/mol=5.6g，所以产品中铁的质量分数为×100%=11.07%。