Question

20．（Ⅰ）氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）的制备氨基甲酸铵是一种白色固体，易分解、易水解，难溶于CCl₄．可用做肥料．
制备氨基甲酸铵的装置如图1所示．反应的化学方程式如下：2NH₃（g）+CO₂（g）?NH₂COONH₄（s）△H＜0．

注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质．
（1）发生器用冰水冷却的原因是降低温度，防止因反应放热造成产物分解．提高反应物转化率．
（2）液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH₃与CO₂通入比例．
（3）从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤（填写操作名称）．为了得到干燥产品，应采取的方法是c（填写选项序号）．
a.80℃热风下烘干     b.60℃热风下烘干      c.40℃热风下烘干
（4）尾气处理装置如图2所示．双通玻璃管的作用：防止倒吸；
浓硫酸的作用：吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解．
（5）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g．则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为80%．（精确到2位小数，碳酸氢铵和氨基甲酸铵的相对分子质量分别为79和78）
（Ⅱ） FeSO₄•7H₂O晶体的制备
（6）已知：

金属离子	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	1.1	3.2
Al3+	3.0	5.0
Fe2+	5.8	8.8

某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃）出发，制备绿矾（FeSO₄•7H₂O），补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO₄•7H₂O晶体的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：
①向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，充分反应后过滤，
②向滤液加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤，
③滤液中滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5.0～5.8，过滤，
④将得到溶液加热蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，低温干燥，得到FeSO₄•7H₂O晶体．

Answer 1

分析 制备氨基甲酸铵的装置如图1所示，干燥的氨气通入液体石蜡鼓泡瓶，干燥的二氧化碳通过液体石蜡鼓泡瓶，氨气和二氧化碳进入三颈瓶冰水浴中搅拌反应，反应的化学方程式如下：2NH₃（g）+CO₂（g）?NH₂COONH₄（s）△H＜0，
（1）此反应是可逆反应，正反应是放热反应，结合平衡移动理论，为提高反应物的转化率，需降温促平衡正向进行，另外也要考虑产物的不稳定性，降温可避免产物分解；
（2）液体石蜡鼓泡瓶的主要作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比；
（3）生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）是一种白色固体，易分解；
（4）依据反应过程中的产物分析，不能把污染性的气体排放到空气中，吸收易溶于水的气体需要放倒吸；
（5）碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品中，使碳元素完全转化为碳酸钙，依据碳元素守恒和混合物质量计算物质的量分数；
（6）由硫铁矿烧渣（主要成分为Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃ ）制备FeSO₄•7H₂O晶体，要弄清楚流程中每一步的原理和注意事项．向烧渣中加入足量的稀硫酸，Fe₂O₃、Al₂O₃均会与硫酸反应，分别生成Fe₂（SO₄）₂和Al₂（SO₄）₂，SiO₂不反应，先过滤把SiO₂除去，然后向滤液中加入足量的铁粉，将Fe³⁺转化成Fe²⁺，根据金属离子沉淀的pH值，然后通过滴加NaOH溶液调节pH至5.0把Al³⁺除去，过滤，即得到FeSO₄溶液，然后加热蒸发浓缩，放在冰水中冷却，冷却结晶，之后过滤，洗涤，低温烘干．

解答 解：（1）反应2NH₃（g）+CO₂（g）?NH₂COONH₄（s）+Q，是放热反应，降温平衡正向进行，温度升高；发生器用冰水冷却提高反应物质转化率，防止生成物温度过高分解，
故答案为：降低温度，防止因反应放热造成产物分解．提高反应物转化率；
（2）液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比，
故答案为：通过观察气泡，调节NH₃与CO₂通入比例；
（3）制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空40℃以下烘干，
故答案：过滤；c；
（4）双通玻璃管的作用是防止液体倒吸；浓硫酸起到吸收多余的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解，
故答案为：防止倒吸；吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解；
（5）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g．物质的量为0.010mol，设样品中氨基甲酸铵物质的量为x，碳酸氢铵物质的量为y，依据碳元素守恒得到；
x+y=0.01
78x+79y=0.7820
解得x=0.008mol
y=0.002mol
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数=$\frac{0.008mol}{0.01mol}$×100%=80%，
故答案为：80%；
（6）硫铁矿烧渣（主要成分为Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃ ）制备FeSO₄•7H₂O晶体，
①向烧渣中加入足量的稀硫酸，Fe₂O₃、Al₂O₃均会与硫酸反应，Fe₂O₃+3H₂SO₄═Fe₂（SO₄）₃+3H₂O，：Al₂O₃+3H₂SO₄═Al₂（SO₄）₃+3H₂O，分别生成Fe₂（SO₄）₂和Al₂（SO₄）₂，SiO₂不反应，先过滤把SiO₂除去，
②然后向滤液中加入足量的铁粉，2Fe³⁺+Fe═3Fe²⁺，将Fe³⁺转化成Fe²⁺，过滤，
故答案为：向滤液加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤；
③根据金属离子沉淀的pH值，然后通过滴加NaOH溶液调节pH至5.0～5.8把Al³⁺除去，过滤，即得到FeSO₄溶液，可加热浓缩到饱和溶液，然后放在冰水中冷却，冷却结晶，之后过滤，洗涤，低温烘干，
故答案为：滤液中滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5.0～5.8，过滤．

点评 本题考查了物质制备实验的设计应用，主要是氨基甲酸的制备实验装置分析判断，实验基本操作，混合物分离的实验设计，有关混合物的计算，题目难度中等．