Question

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

	相对分 子质量	密度/ (g·cm－3)	沸点/℃	水中 溶解性
异戊醇	88	0.812 3	131	微溶
乙酸	60	1.049 2	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.867 0	142	难溶

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________，

第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO₄的目的是_______________________________________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a．30%  b．40%

c．60%  d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_______________________________________________________。

Answer 1

答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸

洗掉碳酸氢钠　(3)d　(4)提高醇的转化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　会收集少量未反应的异戊醇

解析　(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。

(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO₃杂质。

(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。

(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。

(5)加入无水MgSO₄固体的目的是除去混合物中的少量水分。

(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。

(7)据H₂O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为×100%＝60%。

(8)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。