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【题目】实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如下:

已知:

①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g4℃、0.34g25℃、0.95g60℃、6.8g95℃

②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。

③石蜡油沸点高于250℃

④苯甲醇沸点为205.3℃

实验步骤如下:

①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。然后用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③。

③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。

④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。

根据以上步骤回答下列问题:

1步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需 仪器名称

2步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因

3步骤③中无水硫酸镁的作用是 ,锥形瓶上要加塞的原因是 ,产品A为

4步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ;蒸馏得产品A的加热方式是

5步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为

【答案】1分液漏斗

2未反应完的苯甲醛

3干燥吸收水分 防止乙醚挥发与空气混合,发生爆炸 苯甲醇

4水浴加热;油浴加热

5重结晶

【解析】

试题分析:1步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需在分液漏斗内进行振荡、分液;

2因为用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸,所以步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛 ;水层中的苯甲酸根离子水解生成苯甲酸,所以醚层中少量的苯甲酸 ,离子方程式是

3无水硫酸镁可吸收水分,干燥乙醚和产品A;因为乙醚易挥发且易燃,与空气混合发生爆炸,所以锥形瓶上要加塞的目的是防止乙醚挥发与空气混合,发生爆炸;苯甲醇沸点为205.3℃,所以收集205℃~206℃的馏分得产品A,则A是苯甲醇;

4乙醚沸点34.6℃,较低,所以采取水浴加热;而苯甲醇的沸点较高,则加热液体的沸点应高于苯甲醇的沸点,石蜡油沸点高于250℃,所以选油浴加热;

5步骤④得到产品B为苯甲酸,含有氯化钠杂质,氯化钠在水中的溶解度较大,所以采取重结晶法提纯苯甲酸。

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C.

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