Question

1．肼是重要的化工原料．某探究小组利用下列反应制取水合肼（N₂H₄•H₂O）．CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
实验一：制备NaClO溶液（实验装置如图1所示）
（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有BD（填标号）A．容量瓶      B．烧杯      C．烧瓶      D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应化学程式是Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O．
（3）利用中和滴定反应原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度．取一定量锥形瓶内混合溶液稀释一定倍数后，加入适量的H₂O₂溶液后，再滴加2-3滴甲基橙试液，用0.100mol/L盐酸滴定．需要加入H₂O₂除去ClO^-的原因是加入适量的H₂O₂溶液还原除去NaClO，不引入杂质．
实验二：制取水合肼．（实验装置如图2所示）控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应．加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108-114℃馏分（已知：N₂H₄•H₂O 易被NaClO氧化，高温易分解）
（4）分液漏斗中的溶液是B（填标号）．A．CO （NH₂） ₂溶液B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化．蒸馏时需要减压，原因是馏分高温易分解，减压会降低物质的沸点．
实验三：测定馏分中肼含量．
称取馏分5.000g，加入适量NaHCO₃固体，加水配成1000mL溶液，移出10.00mL，用?0.1000mol•L^-1的I₂溶液滴定．滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右．
（5）滴定过程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是能与在滴定过程中产生的NaHCO₃会与滴定过程中产生的HI反应反应．
（6）实验测得消耗I₂溶液的平均值为16.40mL，馏分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的质量分数为82%．

Answer 1

分析 （1）配制一定质量分数的溶液时，具体步骤是计算、称量、溶解，NaOH固体时需要放在烧杯中称，量取水时需要量筒，溶解时需要烧杯、玻璃棒；
（2）氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中与NaOH发生反应生成氯化钠、次氯酸钠和水；
（3）中和滴定测定混合溶液的NaOH的浓度时，需要排除溶液里的NaClO的干扰，可通过加入还原性的过氧化氢，其氧化产物是氧气，没有向溶液里引入新杂质；（4）依据制取水合肼（N₂H₄•H₂O）的反应原理为：CO（NH₂）+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl，结合反应产物和反应物分析判断；水合肼（N₂H₄•H₂O）具有还原性，易被次氯酸钠氧化；
（5）NaHCO₃能通过与碘化氢的反应控制溶液的pH在6.5左右；
（6）结合反应定量关系计算得到馏分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的质量分数．

解答 解：（1）配制一定质量分数的溶液时，溶解时需要烧杯、玻璃棒，故答案为：BD；
（2）锥形瓶中氯气和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，故答案为：Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O；
（3）中和滴定测定混合溶液中NaOH的浓度时，需要排除溶液里的NaClO的干扰，可通过加入还原性的H₂O₂除去NaClO，然后滴加酚酞指示剂，再用标准的盐酸滴定测出NaOH溶液的浓度，
故答案为：加入适量的H₂O₂溶液还原除去NaClO，不引入杂质；
（4）反应CO（NH₂）+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl中，水合肼（N₂H₄•H₂O）作还原剂，具有还原性，易被次氯酸钠氧化，馏分高温易分解，减压会降低物质的沸点，蒸馏时需要减压，
故答案为：B；如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化；馏分高温易分解，减压会降低物质的沸点；
（5）NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，是因为碳酸氢钠和碘化氢反应，
故答案为：NaHCO₃会与滴定过程中产生的HI反应；
（6）结合反应定量关系计算得到馏分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的质量分数，
N₂H₂•H₂O+2I₂=N₂+4HI+H₂O
1        2
n    0.1000mol/L×0.0164L
n=0.00082mol
250ml溶液中含有的物质的量=0.00082mol×$\frac{1000}{10}$=0.082mol
水合肼（N₂H₂•H₂O）的质量分数=$\frac{0.082mol×50g/mol}{5.000g}$×100%=82%
故答案为：82%．

点评 本题考查了物质制备和性质的实验分析和验证方法应用，主要是过程分析判断，掌握基础是关键，题目难度中等．