Question

医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙(含有少量Na⁺、Al³⁺、Fe³⁺等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl₂·2H₂O的质量分数为97.0%～103.0%)的主要流程如下：

 (1)除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0～8.5，以除去溶液中的少量Al³⁺、Fe³⁺。检验Fe(OH)₃是否沉淀完全的实验操作是__________________。

(2)酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca(OH)₂转化为CaCl₂；②防止Ca²⁺在蒸发时水解；③__________________。

(3)测定样品中Cl^-含量的方法是：a.称取0.750 0 g样品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.050 00 mol·L^-1 AgNO₃溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液体积的平均值为20.39 mL。

①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有__________________。

②计算上述样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数为__________________。

③若用上述方法测定的样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有____________________；____________________。

Answer 1

(1)取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe(OH)₃沉淀完全

(2)防止溶液吸收空气中的CO₂

(3)①酸式滴定管

②99.9%

③样品中存在少量的NaCl 少量CaCl₂·2H₂O失水

解析：(1)通过Fe³⁺的检验说明Fe(OH)₃是否沉淀完全，操作时注意取样；(2)酸化目的是为了提高实验的准确性，溶液中CO₂的存在会生成少量CaCO₃；(3)①滴定操作中注意仪器的润洗情况，②关系式

CaCl₂·2H₂O→2AgNO₃

147 g2 mol

样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数为：

③测定样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数偏高，说明最终得CaCl₂·2H₂O中Cl^-的含量高，在此基础上分析原因。