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【题目】常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。

实验中可能用到的数据:

密度/g·cm-3

沸点/℃

溶解性

甲苯

0.866

110.6

不溶于水,易溶于硝基甲苯

对硝基甲苯

1.286

237.7

不溶于水,易溶于液态烃

邻硝基甲苯

1.162

222

不溶于水,易溶于液态烃

实验步骤:①按体积比1:3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL

②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯,按图所示装好药品和其他仪器;

③向三颈瓶中加入混酸,并不断搅拌(磁力搅拌器已略去);

④控制温度约为50℃,反应大约10 min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;

⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g

请回答下列问题:

1)配制混酸的方法是_______________________。反应中需不断搅拌,目的是__________________________________________

2)仪器A的名称是______,使用该仪器前必须进行的操作是____

3)若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少,可能的原因是_____

4)分离反应后产物的方案如下:

其中,操作1的名称为______,操作2中需要使用下列仪器中的____(填序号)。

a.冷凝管 b.酒精灯 c.温度计 d.分液漏斗 e.蒸发皿

5该实验中一硝基甲苯的产率为______(保留4位有效数字)

【答案】 分别量取10 mL30 mL的浓硫酸和浓硝酸,将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌; 使反应充分进行,并防止温度过高有其他副产物生成 分液漏斗 检查是否漏液 温度过高,导致HNO3大量挥发 分液 abc 70.25%

【解析】⑴. 配制混酸时,分别量取10mL30mL的浓硫酸和浓硝酸,将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌,如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅的情况。搅拌的目的是为了使反应充分进行,并防止温度过高有其他副产物生成;

故答案为:分别量取10mL30mL的浓硫酸和浓硝酸,将浓硝酸倒入烧杯中,浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入,并不断搅拌;使反应充分进行,并防止温度过高有其他副产物生成;

⑵. 仪器A是分液漏斗,使用前必须检查是否漏液;故答案为:分液漏斗;检查是否漏液;

⑶. 若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少可能的原因是温度过高导致HNO3大量挥发故答案为:温度过高导致HNO3大量挥发;

⑷. 因为分离得到的是无机和有机两种液体,而有机物和无机物是不相溶的,因此方法是分液;分离两种硝基化合物只能利用它们沸点的不同,因此采用蒸馏的方法,使用到所提供仪器中的分别是:酒精灯、温度计、冷凝管;故答案为:分液;abc;

. 产率的计算方法是用实际产量除以理论产量根椐方程式1mol的甲苯可以得到1mol的对硝基甲苯与1mol的邻硝基甲苯换算成质量应该是:92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯,则13g的甲苯可得到的一硝基苯的质量是: =19.35g所以一硝基苯的产量为 ×100%=70.25%;故答案为:70.25%.

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物质

沸点/℃

熔点/℃

密度(20℃) / g·cm-3

溶解性

甲醇

64. 7

0. 7915

易溶于水

乙醚

34. 5

0. 7138

微溶于水

35-二甲氧基苯酚

33 ~36

易溶于甲醇、乙醚,微溶于水

11mol间苯三酚完全燃烧需要_____molO2

2)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。

①分离出甲醇的操作是________

②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的____填()层。

3)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是__________________________

4)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是_________(填字母)

a.蒸馏除去乙醚 b.冷却结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥

5写出反应中可能出现的副产物结构简式______________(只要写一种即可)

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