Question

实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋   [滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺与 l mol H⁺相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I  称取样品1.500g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
(填 “偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察［   ］
A.滴定管内液面的变化   B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由       色变成         色。
(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L^－1则该样品中氮的质量分数为        

Answer 1

(1)①偏高 ②无影响③B ④无 粉红(或浅红)
(2)18.85%

(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H⁺的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响。
③注意观察颜色变化，确定滴定终点。
④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红(或浅红)。
(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值，带入公式即可得到答案。