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12.碘化钠是实验室中常见的分析试剂,常用于医疗和照相业.工业上通常用水合肼(N2H4•H2O)还原法制取碘化钠,工艺流程如下:]

(1)合成过程的反应产物中含有IO3-,写出合成过程的离子方程式3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O.
(2)工业上也可以用Na2S或Fe屑还原制备碘化钠,但水合肼还原法制得的产品纯度更高,原因是N2H4•H2O的氧化产物为N2和H2O.
(3)请补充完整检验还原液中是否含有IO3-的实验方案:取适量还原液,加入淀粉溶液,加盐酸酸化,若溶液变蓝色,说明废水中含有IO3-;若溶液不变蓝,说明废水中不含IO3-.实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液.
(4)测定产品中NI含量的实验步骤如下:
a.称4.000g样品、溶解,在250mL容量瓶中定容;
b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中;
c.用0.1000mol•L-1AgNO3溶液滴定至终点记录消耗AgNO3溶液的体积;
d.重复b、c操作2~3次,记录相关实验数据.
①滴定过程中,AgNO3溶液应放在酸式滴定管中;步骤d的目的是减少实验误差.
②若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低(忽略测定过程中的误差),其可能的原因是部分NaI被空气中O2氧化.

分析 合成过程的反应产物中含有IO3-,发生反应:3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O,加入水合肼得到氮气与NaI,即发生反应:3N2H4•H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O,得到的NaI溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到NaI.
(1)根据发生的反应改写为离子方程式;
(2)N2H4•H2O的氧化产物为N2和H2O,而用Na2S或Fe屑还原会得到其它杂质;
(3)加入淀粉溶液,加盐酸酸化,若含有IO3-,会与I-反应生成I2,淀粉遇碘变蓝色;
(4)①稀溶液溶液呈酸性,应放在酸式滴定管中;重复操作,减少实验误差;
②部分NaI被空气中O2氧化.

解答 解:合成过程的反应产物中含有IO3-,发生反应:3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O,加入水合肼得到氮气与NaI,即发生反应:3N2H4•H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O,得到的NaI溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到NaI.
(1)发生反应:3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O,离子方程式为3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O,故答案为:3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O;
(2)N2H4•H2O的氧化产物为N2和H2O,而用Na2S或Fe屑还原会得到其它杂质,水合肼还原法制得的产品纯度更高,
故答案为:N2H4•H2O的氧化产物为N2和H2O;
(3)检验还原液中是否含有IO3-的实验方案:取适量还原液,加入淀粉溶液,加盐酸酸化,若溶液变蓝色,说明废水中含有IO3-;若溶液不变蓝,说明废水中不含IO3-
故答案为:加入淀粉溶液,加盐酸酸化,若溶液变蓝色,说明废水中含有IO3-;若溶液不变蓝,说明废水中不含IO3-
(4)①稀溶液溶液呈酸性,应放在酸式滴定管中;重复操作,减少实验误差,
故答案为:酸式滴定管;减少实验误差;
②部分NaI被空气中O2氧化,导致滴定消耗硝酸银溶液偏小,测定产品中的NaI含量偏低,
故答案为:部分NaI被空气中O2氧化.

点评 本题考查物质制备实验,明确制备流程中发生的反应是解题关键,注意对题目信息的提取应用,题目难度中等.

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