Question

（10分）实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如下图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：

（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在烧瓶中加入一定比例的乙醇和浓硫酸的方法是：
                                                              。
（2）在该实验中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在浓硫酸作用下加热，充分反应，生成乙酸乙酯的物质的量小于1mol，原因是                                  。
（3）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法。

试剂a是__________；分离方法①是_________________，
分离方法②是__________________，分离方法③是_______________。
（4）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，是                             。

Answer 1

考查乙酸乙酯的制备。
（1）先在烧瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢将浓硫酸加入烧瓶，边加边振荡。（2分）
（2）该反应是可逆反应，反应不能进行完全（2分）
（3）饱和碳酸钠溶液，分液，蒸馏，蒸馏（各1分）
（4）除去乙酸乙酯中混有的少量水（2分）

（1）浓硫酸溶于水放出大量的热，所以应该将浓硫酸慢慢的加入到乙醇中，而不能反过来加。
（2）酯化反应是可逆反应，所以反应物的转化率不可能是100％的。
（3）在制得的产品中含有乙醇和乙酸，所以应该首先加入饱和碳酸钠溶液，一方面溶解乙醇，中和乙酸，另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，所以分液即得到乙酸乙酯A。B中含有乙醇和乙酸钠，乙醇的沸点比较低，蒸馏即可得到乙醇E。C是乙酸钠，加入硫酸可得到乙酸和硫酸钠，乙酸的沸点远低于硫酸钠的，蒸馏即得到乙酸。
（4）由于A中仍然含有少量水，所以加入无水碳酸钠来除去乙酸中的水。