Question

4．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品．某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：
①氯化钙可与乙醇形成CaCl₂•6C₂H₅OH
②2CH₃CH₂OH$→_{140℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
I．制备过程
装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液．
（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OHCH₃COOC₂H₅+H₂O．
（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是B（填入正确选项前的字母）．
A．25mL    B．50mL        C．250mL   D．500mL
（3）球形干燥管的主要作用是防倒吸．
（4）预先向饱和Na₂CO₃溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是便于观察液体分层．
Ⅱ．提纯方法：
①将D中混合液转入分液漏斗进行分液．
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤．有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物．
③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯．
（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、烧杯．

Answer 1

分析 （1）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙醇、乙酸反应生成乙酸乙酯和水，且为可逆反应；
（2）烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的$\frac{2}{3}$且不少于$\frac{1}{3}$；
（3）根据粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物中各自的性质，以及加热不充分也能产生倒吸进行解答；
（4）饱和碳酸钠溶液呈碱性，酚酞遇见变红色，有利于观察颜色；
（5）根据分液操作用到的仪器回答．

解答 解：（1）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应方程式为：CH₃COOH+CH₃CH₂OHCH₃COOC₂H₅+H₂O，
故答案为：CH₃COOH+CH₃CH₂OHCH₃COOC₂H₅+H₂O；
（2）烧瓶内的液体体积约为3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的$\frac{2}{3}$且不少于$\frac{1}{3}$，因此50ml符合，
故答案为：B；　　　
（3）乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶于水而产生倒吸，加热不充分也能产生倒吸，用球形干燥管，除起冷凝作用外，球形干燥管球形部分由于容积较大，也能起到防止倒吸的作用，
故答案为：防倒吸；
（4）在饱和碳酸钠溶液中，乙酸乙酯的溶解度较低，出现分层，饱和碳酸钠溶液呈碱性，酚酞遇见变红色，有利于观察液体分层，
故答案为：便于观察液体分层；
（5）分液操作中用到的主要仪器是分液漏斗，烧杯作为盛放分层液体的容器，
故答案为：分液漏斗；烧杯．

点评 本题考查了乙酸乙酯的制备，题目难度中等，注意理解饱和碳酸钠溶液的作用以及酯化反应的机理，试题培养了学生分析、理解能力及灵活应用所学知识解决实际问题的能力．