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    【题目】D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是__________________。

    【答案】B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，再开始加热D

    【解析】D装置反应前有空气，空气中的氧气能在加热条件下与铁粉反应，需排除装置中的空气，当B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，说明已经完全排除空气，再开始加热D。

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    （1）实验原理

    ①用如图所示装置，使溶解在水中的O2在碱性条件下将Mn2+氧化成MnO(OH)2，反应的离子方程式为_____________________________。

    ②在酸性条件下，再用I-将生成的MnO(OH)2,还原为Mn2+,反应的离子方程式为_____________________________。然后用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，反应方程式为I2+2 Na2S2O3=2Na1+Na2S4O6。

    （2）实验步骤

    ①打开止水夹a和b，从A处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是___________________________；

    ②用注射器抽取某水样20. 00mL从A处注入锥形瓶；

    ③再分别从A处注入含m mol NaOH溶液及过量的MnSO4溶液；

    ④完成上述操作后，关闭a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；

    ⑤打开止水夹a、b,分别从A处注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸；

    ⑥重复④的操作；

    ⑦取下锥形瓶，向其中加入23滴_______作指示剂；

    ⑧用0.005 mol L -1 Na2S2O3溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。

    （3）数据分析

    ①若滴定过程中消耗的Na2S2O3标准溶液体积为3.90 mL，则此水样中氧(O2)的含量为________ mg L-1。

    ②若未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管，则测得水样中O2的含量将_________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。

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