Question

19．苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：

某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：

重结晶过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小．
请根据以上信息，回答下列问题：
（1）分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是乙醚，简述从分液漏斗中取出上层溶液的方法从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体．萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体．
（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图所示：

重结晶时，合适的溶剂是C，重结晶过程中，趁热过滤的作用是：除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出．

Answer 1

分析 反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经蒸发结晶、过滤、洗涤可得到苯甲酸，
（1）根据苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚与水互不相溶分析，加入盐酸可生成苯甲酸，经重结晶析出；
（2）应选择溶解度随温度变化较大的试剂，趁热过滤可除去杂质．

解答 解：反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经蒸发结晶、过滤、洗涤可得到苯甲酸，
（1）苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚与水互不相溶，可用乙醚作为萃取剂，分液时，应从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体，加入盐酸可生成苯甲酸，经重结晶析出，
故答案为：乙醚；从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体；将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体；
（2）应选择试剂C，原因是在溶剂C中随温度变化苯甲酸的溶解度变化较大，有利于重结晶分离，分离时要趁热过滤，可除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出，洗涤时可用蒸馏水，防止引入其它杂质，
故答案为：C；除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出．

点评 本题考查物质的分离、提纯的实验设计，为高频考点，题目难度中等，试题侧重于学生实验设计和评价能力的考查，注意把握实验原理和实验基本操作方法，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力．