联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
(一)催化剂的制备:下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:
(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,_______接_______,_________接________,_________接________。
(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(填“可行”或“不可行”),你的理由是________________。
(3)装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:_____________。
(二)联苄的制备
联苄的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯) :n(1,2-二氯乙烷)=10 :1,反应温度在60-65℃之间。
实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):
实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7 mL1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2 g。
相关物理常数和物理性质如下表
名称 | 相对分子质量 | 密度/(g•cm-1) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶水,易溶乙醇 |
1,2-二氯乙烷 | 99 | 1.27 | -35.3 | 83.5 | 难溶水,可溶苯 |
无水氯化铝 | 133.5 | 2.44 | 190 | 178(升华) | 遇水水解,微溶苯 |
联苄 | 182 | 0.98 | 52 | 284 | 难溶水,易溶苯 |
(4)仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是_________。
(5)洗涤操作中,水洗的目的是_____________;无水硫酸镁的作用是______________。
(6)常压蒸馏时,最低控制温度是________________。
(7)该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)
科目:高中化学 来源:2017届湖北省沙市高三上学期第三次考试化学试卷(解析版) 题型:选择题
NA表示阿伏加德罗常数,下列说法中正确的是
①等物质的量的N2和CO所含分子数均为NA
②常温下,4 g CH4含有NA个C-H共价键
③1 mol Na2O2与水完全反应时转移电子数为2NA
④将NA个NH3分子溶于1 L水中得到1 mol·L-1的氨水
⑤25 ℃时,pH=12的1.0 L NaClO溶液中水电离出的OH-的数目为0.01NA
⑥1 mol SO2与足量O2在一定条件下反应生成SO3,共转移2NA个电子
A.①③⑤ B.②⑤ C.②④⑥ D.②③⑤
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科目:高中化学 来源:2017届福建省高三上学期开学考试化学试卷(解析版) 题型:推断题
化合物A的分子式为C3H6O2,它有如下图所示转化关系,已知D、E、F在加热条件下都能与碱性新制Cu(OH)2悬浊液生成砖红色沉淀:
试回答下列问题:
(1)A的名称为 ,B所含官能团的名称为 ;
(2)写出A 生成B、C的化学反应方程式: ,
(3)写出C催化氧化为D的化学反应方程式: ;
(4)写出C和E生成F的化学反应方程式: ,反应类型是 。
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科目:高中化学 来源:2017届福建省高三上学期开学考试化学试卷(解析版) 题型:选择题
下列有机物在核磁共振氢谱图上只有一组峰的是( )
A.CH3COOCH3 B.HCHO C.HCOOH D.CH3OH
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科目:高中化学 来源:2017届福建省高三上学期开学考试化学试卷(解析版) 题型:选择题
第一次用无机物制得有机物尿素,开辟人工合成有机物先河的科学家是( )
A.匈牙利的海维西 B.瑞典的贝采里乌斯
C.德国的李比希 D.德国的维勒
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科目:高中化学 来源:2017届福建省高三上适应性考试(一)理综化学试卷(解析版) 题型:选择题
分子式为C5H9ClO2的同分异构体甚多,其中能与NaHCO3发生反应产生CO2的同分异构体共有(不考虑立体异构)( )
A.4种 B.8种 C.12种 D.16种
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科目:高中化学 来源:2017届安徽省六安市高三上第一次月考化学试卷(解析版) 题型:选择题
取x g铜镁合金完全溶于浓硝酸中,反应过程中硝酸被还原只产生8.960 L的NO2气体和0.672 LN2O4的气体(都已折算到标准状态),在反应后的溶液中加足量的氢氧化钠溶液,生成沉淀质量为17.02g。则x等于( )
A.9.20g B.8.64g C.9.00g D.9.44g
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科目:高中化学 来源:2017届安徽省淮北市濉溪县高三上学期9月月考化学试卷(解析版) 题型:实验题
二氧化氯(ClO2)是一种高效消毒剂,沸点为11℃。用KClO3粉末与草酸(H2C2O4)在60℃时反应可生成ClO2等物质,实验装置如下图所示:
⑴ 装置A中还应安装的玻璃仪器是 ,装置B用冰水浴的原因是 。
⑵ 装置A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等,请写出该反应的化学方程式: 。
⑶ ①实验过程中,装置C中少量的ClO2与NaOH溶液反应产生两种钠盐,且物质的量之比为1:1,其中一种为NaClO2,写出装置C中生成这两种钠盐的离子方程式: 。
②饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体NaClO2·3H2O,在温度高于38℃时析出晶体NaClO2。请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:a.____________;b_____________;c.洗涤;d.干燥。
⑷ 还可采用盐酸或双氧水还原氯酸钠制备ClO2。用H2O2作还原剂制备ClO2更受欢迎,其主要原因是 。
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科目:高中化学 来源:2017届河南省灵宝市高三上学期9月月考化学试卷(解析版) 题型:实验题
一定条件下,物质A~E转化关系如图所示,其中A为单质,常温下E为无色液体。
(1)若A、C、D均含氯元素,C为氯碱工业的原料,D溶液具有漂白性,则A与B反应的化学方程式_____________________;D溶液可使淀粉KI溶液显蓝色,则D与KI在溶液中反应的离子方程式是 ;检验C中所含阴离子的实验方法是_____________________。
(2)若A为红色金属,B为某酸的浓溶液,D为可形成酸雨的无色气体。A与B反应的化学方程式是_______________。amol A与足量的B充分反应后,将产生的D通入NaOH溶液中,恰好完全反应,则所需NaOH的物质的量的范围是_____________________。
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