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    4．三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：实验步骤如下：
    ①如图1所示，在三颈烧瓶中加入1.5g镁屑，在滴液漏斗中加入6.7mL溴苯和无水乙醚，先加入$\frac{1}{3}$混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全．
    ②继续加入3.7g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0mL．
    ③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加入30.0mL水进行水蒸气蒸馏（图2用作水蒸气发生装置），直至无油状物蒸出．
    ④冷却抽滤，将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶，最终得到产品．
    （1）步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止反应过于剧烈．
    （2）若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应立即打开旋塞，移去热源，待故障排除后再进行蒸馏．
    （3）抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶，抽滤优于普通过滤的显著特点是过滤速度快．
    （4）步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是提纯三苯甲醇．
    （5）用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法是红外光谱法．

    分析 （1）由于反应过于剧烈，加入速度过快会发生危险；
    （2）若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，应该立即停止加热，打开旋塞；
    （3）根据抽滤用到的主要仪器进行分析完成；抽滤比普通过滤需要的时间短；
    （4）用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质，获得更纯净的产品；
    （5）红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析．

    解答 解：（1）该反应中放出大量热，“逐滴加入余下的混合液”是为了防止反应过于剧烈，
    故答案为：反应过于剧烈；      
    （2）水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，应该立即停止加热，打开旋塞，防止发生危险，
    故答案为：立即打开旋塞，移去热源；   
    （3）抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶； 普通过滤比较慢，抽滤过滤速度较快，
    故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；  过滤速度快；
    （4）由于用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质，获得更纯净的产品，
    故答案为：提纯三苯甲醇；    
    （5）由于红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析，
    故答案为：红外光谱法．

    点评 本题考查物质的制备，为高频考点，把握有机物的性质、混合物分离提纯方法为解答的关键，侧重分析与应用能力的考查，注意实验仪器及分离原理的应用，题目难度不大．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    8．下列有关实验原理或操作正确的是（　　）
    A．实验室将硫酸铜溶液直接加热蒸干来制取CuSO4•5H2O
    B．用湿润的pH试纸来测溶液的pH
    C．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，可先立即用稀盐酸中和，后用大量水冲洗，再涂上2%～5%的硼酸溶液
    D．用四氯化碳萃取溴水中的溴

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    9．设NA为阿伏加德罗常数的值，下列叙述正确的是（　　）
    A．60g  C2H4O2所含共用电子对数目为7NA
    B．1L 0.1mol•L-1乙酸溶液中H+数为0.1NA
    C．1mol甲基或氨基所含电子数均为9NA
    D．标准状况下，22.4L乙醇的分子数为NA

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    6．下列有机物中，能以任意比与水互 溶的是（　　）
    A．苯B．乙烷C．酒精D．汽油

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    13．能正确表示下列反应的离子方程式是（　　）
    A．钠与水反应：Na+2H2O=Na++2OH-+H2↑
    B．碳酸钠溶液中加入澄清石灰水：Ca（OH）2+CO32-=CaCO3↓+2OH-
    C．氢氧化钠溶液中通入过量CO2：OH-+CO2=HCO3-
    D．FeCl3溶液与Cu反应：Cu+Fe3+=Cu2++Fe2+

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    9．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：

    制备苯乙酸的装置示意图如下 （加热和夹持装置等略）：
    已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，可升华，易溶于热水，微溶于冷水，溶于乙醇．
    请你根据提供的信息回答下列问题：
    （1）将装置中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置示意图中，仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，防止苯乙酸的挥发而降低产品产率．
    （2）反应结束后加适量冷水，可分离出苯乙酸粗品．其加入冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
    A．分液漏斗       B．漏斗    C．烧杯
    D．直形冷凝管     E．玻璃棒
    （3）如果要将苯乙酸粗品进一步提纯，你选择的实验方法是重结晶、升华（填二种方法）．
    （4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色沉淀出现．
    （5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．（Ⅰ）二氧化钛广泛应用于各类结构表面涂料、纸张涂层等，二氧化钛还可作为制备钛单质的原料．
    二氧化钛可由以下方法制备：
    TiCl4水解生成TiO2•xH2O，过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2，此方法制备得到的是纳米二氧化钛．
    （1）①TiCl4水解生成TiO2•xH2O的化学方程式为TiCl4+（x+2）H2O?TiO2•xH2O↓+4HCl；
    ②检验TiO2•xH2O中Cl-是否被除净的方法是取最后一次的少量水洗液，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净．
    （2）TiO2制取单质Ti，涉及到的步骤如下：
    TiO2$\stackrel{①}{→}$TiCl4$→_{②}^{Mg_{800}℃}$Ti
    反应②的方程式是TiCl4+2Mg$\frac{\underline{\;800℃\;}}{\;}$2MgCl2+Ti．
    （Ⅱ）工业上以粗铜为原料采取如图1所示流程制备硝酸铜晶体：

    （1）在步骤a中，还需要通入氧气和水，其目的是将NOx转化为硝酸，提高原料的利用率，减少污染物的排放．
    （2）图2是某小组学生查阅资料后所绘出的硝酸铜晶体[Cu（NO3）2•nH2O]的溶解度曲线（温度在30℃左右对应不同的晶体），说法正确的是BD
    A．A点时的溶液为不饱和溶液
    B．B点时两种晶体可以共存
    C．按上述流程最终得到的晶体一定是Cu（NO3）2•3H2O
    D．若将C点时的溶液降温至30℃以下，可以析出Cu（NO3）2•6H2O晶体
    （3）某燃料电池以熔融的K2CO3（其中不含O2-和HCO3-）为电解质，以丁烷为燃料，以空气为氧化剂，以具有催化作用和导电性能的稀土金属材料为电极．正极电极反应式为O2+2CO2+4e-=2CO32-或13O2+26CO2+52e-=26CO32-，用该燃料电池来电解饱和食盐水，若电解后得到200mL3.25mol•L-1 NaOH溶液，则消耗C4H10的体积在标准状况下为560mL．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    13．NCl3可用于漂白，也可用于柠檬等水果的熏蒸处理．已知：NCl3熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸，有刺激性气味，可与水反应．实验室中可用氯气和氨气反应制取NCl3，反应方程式为4NH3+3C12═NCl3+3NH4Cl．某校化学兴趣小组同学设计了如图1所示的实验装置（NH4Cl的分解温度为300℃左右）．

    回答下列问题：
    （1）写出装置F中的烧瓶内发生反应的离子方程式：MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
    （2）E中的试剂为饱和食盐水．
    （3）导管G末端应连接的装置为图2中的C（填选项字母）．
    （4）NCl3遇水可发生水解反应生成两种物质，其中一种是可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，写出NCl3水解的化学方程式：NCl3+3H2O=NH3↑+3HClO．
    （5）已知C中生成的NH4Cl溶解在NCl3中，欲将二者分离可采取的操作方法为在低于95℃条件下，水浴加热蒸馏（收集70℃）．
    （6）NH4Al（SO4）2也可用于自来水的净化．
    ①NH4Al（SO4）2溶液中离子浓度由大到小的顺序为c（SO42-）＞c（NH4+）＞c（Al3+）＞c（H+）＞c（OH-）．
    ②向NH4Al（SO4）2溶液中滴加氨水至溶液呈中性，在此过程中水的电离程度减小（填“增大”“减小”或“不变”）．
    ③常温下，将a mol NH4Al（SO4）2：加入到b L c mol/L的氨水中，所得溶液呈中性，此时溶液中c（Al3+）≈0mol/L，计算该温度下NH3•H2O的电离常数$\frac{4a×1{0}^{-7}}{bc-3a}$（用含字母的代数式表示，忽略溶液体积变化）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    14．实验室用NaOH固体配制480mL0.2mol•L-1的NaOH溶液．清回答下列问题：
    （l）配制480mL0.2mol•L-1的NaOH溶液
    应称取NaOH的质量/g应选用容量瓶的规格/mL除容量瓶外还需要的其他玻璃仪器
    （2）容量瓶需标有以下五项中的①③⑤，
    ①温度  ②浓度  ③容量  ④压强  ⑤刻度线
    （3）配制时，其正确的操作顺序是（用字母表示，每个字母只能用一次）BCAFED；并完成横线上的内容．
    A．用30mL水洗涤烧杯2～3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
    B．用天平准确称取所需质量的NaOH，放入烧杯，加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅拌，使其充分溶解
    C．将已冷却的NaOH溶液沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中
    D．将容量瓶盖紧，颠倒摇匀
    E．改用胶头滴管加水，使溶液凹液面最低处与刻度线相切．
    F．继续往容量瓶内小心加水，眼睛注视凹液面最低处，直到液面接近刻度1～2cm处
    （4）在配制上述溶液实验中，下列操作引起结果（浓度）偏低的有ABC（填序号）．
    A．在烧杯中稀释溶质搅拌时，溅出少量溶液
    B．没有用蒸馏水洗烧杯2～3次，未将洗液移人容量瓶中
    C．定容时，加水超过了刻度线，倒出一些再重新加水到刻度线
    D．将所配溶液从容量瓶转移到试剂瓶时，有少量溅出
    E．容量瓶刚用蒸馏水洗净，没有烘干．

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