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【题目】钒基固溶体合金是一类重要的贮氢材料。某课外小组采用廉价原料NH4VO3TiO2Fe2O3,制出含VO2+ TiO2+Fe3+的金属盐溶液,然后选择氨水作沉淀剂进行共沉淀反应,对共沉淀物[ VO(OH)2 Ti(OH)4Fe(OH)3]进行煅烧还原制备合金样品。制备共沉淀物的装置如下图:

(1)用浓氨水配制500mL2mol·L-l的稀氨水,需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管和_____________

(2)装置B的作用是__________________________

(3)制备VO2+时,用草酸将VCV还原得VO2+。若把草酸改为盐酸,也能得到VO2+,但会产生一种有毒气体,该反应的离子方程式为__________________________

(4)反应过程補控制温度为60℃,三颈烧瓶的加热方式是__________________________

(5)往三颈烧瓶中滴加含金属离子的混合液,得悬浊液,取出充分沉降。

①检测上层清液是否含Fe3+的实验方案是__________________________

②若过滤速度较慢,可采用__________________________(填操作名称)

③用无水乙醇洗涤:与水相比,使用无水乙醉洗涤的优点是:__________________________;简述洗涂的具体操作:_______________________________________

④低温干燥,得共沉淀物。

(6)(5)所得共沉淀物锻烧并还原后得钒基固溶体合金。为测定产品中铁的质量分数,取50.60g 产品溶于足量稀硫酸(其中VTi不溶),过滤,将滤液配成250.00mL,取25.00mL溶液,用 0.1000mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定,进行平行实验后,平均消耗KMnO4溶液的体积为20.00mL。则产品中铁(M=56)的质量分数为______________________(保留2位有效数字)

【答案】500mL容量瓶 玻璃棒 量筒 吸收尾气中的氨气并防止倒吸 2VO2++4H++2Cl-=2VO2++2H2O+Cl2 60℃水浴加热 取少量上层清液加入KSCN溶液,观察溶液是否变成血红色(或其他合理答案) 抽滤 乙醇易挥发容易干燥 向漏斗中加入无水乙醇至浸没沉淀,待乙醇自然流下后,重复操作23次,直至洗涤干净即可 11%

【解析】

(1)配制溶液需要烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶、玻璃棒、量筒;

(2)B中吸收尾气;

(3)由信息可知盐酸将VO2+还原得VO2+,还生成氯气;

(4)控制温度为60℃,可水浴加热控制温度;

(5)①铁离子遇KSCN溶液为血红色;

②结合常见的过滤方式分析;

③使用无水乙醇洗涤,可减少固体溶解损失,且酒精易挥发;根据洗涤操作要点回答;

(6)5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O及原子守恒可知5Fe5Fe2+MnO4-,以此计算。

(1)用浓氨水配制500mL2 molL-1的稀氨水,计算后量取、溶解、冷却、转移到500mL容量瓶中定容,则需用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管和500mL容量瓶、玻璃棒、量筒;

(2)装置B的作用是吸收尾气中的氨气并防止倒吸;

(3)由信息可知盐酸将VO2+还原得VO2+,还生成氯气,由电子、电荷及原子守恒可知离子反应为2VO2++4H++2Cl-=2VO2++2H2O+Cl2

(4)反应过程需控制温度为60℃,三颈烧瓶的加热方式是60℃水浴加热;

(5)①检测上层清液是否含Fe3+的实验方案是取少量上层清液加入KSCN溶液,观察溶液是否变成血红色;

②若过滤速度较慢,可用抽滤代替,提升固液分离速率;

③使用无水乙醇洗涤的优点是乙醇易挥发容易干燥、减少洗涤时因固体溶解而损失;洗涤的具体操作要点是向漏斗中加入无水乙醇至浸没沉淀,待乙醇自然流下后,重复操作23次,直至洗涤干净即可;

(6)5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O及原子守恒可知5Fe5Fe2+MnO4-,则产品中铁的质量分数为11%

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选项

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浓硫酸

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浓硫酸

A.AB.BC.CD.D

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