Question

15．实验室有一包固体粉末样品可能是MgCO₃、Fe₂O₃和FeO的混合物．
Ⅰ．甲学生设计实验方案，以确定样品中是否含有FeO．除样品外，实验室只提供以下试剂：
KMnO₄溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述甲学生的实验操作步骤、现象及结论：取少量样品于试管中，加入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO4溶液，溶液不褪色，说明样品中没有FeO．
Ⅱ．经甲学生实验确定该样品中不存在FeO，乙学生想在甲学生的实验基础上进一步来测定混合物中Fe₂O₃的含量：乙学生准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe₂O₃的质量分数．

请回答下列问题：
（1）盛装盐酸的仪器的名称是分液漏斗，装置的连接顺序是：B→D→A→C（填图中字母序号，各仪器只能选用一次）．
（2）实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是：将D中生成的CO₂全部赶入A装置中，使之完全被Ba（OH）₂溶液吸收．
（3）为提高测定的准确度，在B中最应加入的物质是：d（填编号）．
a．饱和NaHCO₃溶液    b．蒸馏水     c．浓硫酸      d．NaOH溶液
（4）在进行乙学生的实验方案评价时，有学生认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求．实验证明，若用此法测得Fe₂O₃的质量分数将偏小（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

Answer 1

分析 I．要检验FeO，应该先将FeO转化为亚铁离子，亚铁离子具有还原性，酸性高锰酸钾溶液能氧化亚铁离子而褪色，然后将亚铁离子用酸性KMnO₄溶液检验；
Ⅱ．（1）盛放盐酸的仪器为分液漏斗；先分析实验方案，利用装置B除去空气中的二氧化碳，然后用空气将装置D产生的二氧化碳完全赶到装置A中，为了避免空气中水和二氧化碳干扰，装置A需要连接吸收二氧化碳和水的装置，据此对装置进行排序；
（2）根据通入空气还可以将碳酸钙与盐酸反应生成的二氧化碳驱赶到装置B中分析；
（3）空气中含有二氧化碳，会影响实验测定，需要用氢氧化钠溶液吸收；
（4）由于反应生成的二氧化碳中含有杂质氯化氢和水，导致测定的装置A的质量差增大，测定碳酸钙质量偏大，氧化铁的质量分数偏低．

解答 解：I．要检验FeO，应该先将FeO转化为亚铁离子，亚铁离子具有还原性，酸性高锰酸钾溶液能氧化亚铁离子而褪色，高锰酸钾溶液具有强氧化性，能氧化盐酸，所以不能用盐酸酸化高锰酸钾，其检验方法为：取少量样品于试管中，加入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO₄溶液，溶液不褪色，说明样品中没有FeO，
故答案为：取少量样品于试管中，加入稀硫酸溶解，再加入少量KMnO₄溶液，溶液不褪色，说明样品中没有FeO；
Ⅱ．（1）根据图示可知，盛放盐酸的装置为分液漏斗；测定样品中Fe₂O₃的质量分数，先根据碳酸钙产生的二氧化碳的质量计算出碳酸钙的质量，再根据样品质量计算出氧化铁的质量分数，仪器连接顺序为：先将空气通入盛有氢氧化钠溶液的装置B，以便除去空气中的二氧化碳，然后利用空气将装置D中产生的二氧化碳驱赶到装置A，利用二氧化碳与氢氧化钡生成的碳酸钡沉淀的质量计算出碳酸钙的质量，由于空气中的二氧化碳、水蒸气影响测定结果，需要在装置A后连接一个吸收二氧化碳、水蒸气的装置C，所以装置连接顺序为：BDAC，
故答案为：分液漏斗；B；D；A；C；
（2）实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物达到充分反应外，还可以使反应生成的二氧化碳尽可能彻底的赶入装置A中，使反应生成的二氧化碳能够被氢氧化钡溶液完全吸收，
故答案为：将D中生成的CO₂全部赶入A装置中，使之完全被Ba（OH）₂溶液吸收；
（3）空气中含有二氧化碳，会影响实验测定，而装置B中应该盛放氢氧化钠溶液，从而吸收空气中的二氧化碳，避免空气中的二氧化碳影响测定结果，故d正确，
故答案为：d；
（4）由于装置D生成的二氧化碳中混有氯化氢和水，导致装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差偏大，测定的二氧化碳的质量偏大，碳酸钙的质量会偏大，样品中氧化铁的质量偏小，氧化铁的质量分数会偏小，
故答案为：偏小．

点评 本题考查物质成分检验实验方案设计，为高频考点，明确物质性质是解本题关键，涉及亚铁离子检验、实验操作、误差分析等知识点，根据实验目的确定实验操作先后顺序，知道各个仪器作用，注意：不能用盐酸酸化高锰酸钾，为易错点，题目难度中等．