Question

【题目】4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成4，7—二甲基香豆素的反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1：向装置a中加入60 mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30 mL（0.29 mol）和乙酰乙酸乙酯26.4 mL（0.21 mol）的混合物。

步骤2：保持10℃，搅拌12 h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品。

步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0 g。

（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的_____________。

（2）装置c的名称为_____________，与过滤相比，抽滤的优点是_____________。

（3）浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是_____________。

（4）反应需要搅拌12 h，其原因是_____________。

（5）本次实验产率为_____________。

Answer 1

【答案】 平衡容器内气压，使漏斗中液体顺利流下 抽滤瓶 加快过滤速率 防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化 使反应物充分接触反应，提高反应产率 89.3%

【解析】试题分析：（1）装置b中将活塞上下部分连通使漏斗内压强与三口烧瓶内压强相同。

（2）根据图示回答装置c的名称，抽滤瓶内压强小于大气压，水流速快。

（3）浓硫酸具有脱水性、强氧化性。

（4）反应需要搅拌12 h，使反应物充分接触反应，提高反应产率。

（5）实验产率=实际产量÷理论产量×100%。

解析：（1）装置b中将活塞上下部分连通，起到平衡容器内气压，使漏斗中液体顺利流下的作用。

（2）根据图示，装置c的名称是抽滤瓶，抽滤瓶内压强小于大气压，水流速快，加快过滤速率。

（3）浓硫酸具有脱水性、强氧化性，浓硫酸需要冷却至0℃以下防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化。

（4）反应需要搅拌12 h，使反应物充分接触反应，提高反应产率。

（5）根据反应方程式，0.12mol乙酰乙酸乙酯理论上生成4，7—二甲基香豆素的物质的量0.21mol，实验产率= 89.3%。