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14.环己酮是一种重要的有机化工原料.实验室合成环己酮的反应如图1;环己醇和环己酮的部分物理性质见表:
物质相对分子质量沸点(℃)密度(g•cm-3、20℃)溶解性
环乙醇100161.10.9624能溶于水和醚
环己酮98155.60.9478微溶于水,能溶于醚
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯.其主要步骤有dbeca(未排序):
a.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水
回答下列问题:
(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是dbeca.
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取,提高产品的产量.
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是ABC.
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图2用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞,待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作d中,加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度,增加水层的密度,有利于分层.蒸馏除乙醚的操作中,采用的加热方式为水浴加热.
(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是停止加热,冷却后通自来水.
(6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是60%(保留两位有效数字).

分析 (1)环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,然后向有机层中加入无水MgSO4,出去有机物中少量的水,然后过滤,除去硫酸镁晶体,再进行蒸馏即可;
(2)环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚和水不互溶,则乙醚能作萃取剂,从而提高产品产量;
(3)A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,应该倒转过来然后用力振荡;
B.放气的方法为:漏斗倒置,打开旋塞放气;
C.经几次振摇并放气后,分液漏斗放置在铁架台上静置待液体分层;
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体;
(4)NaCl能增加水层的密度,降低环己酮的溶解,有利于分层;乙醚的沸点较低,所以蒸馏时温度不宜太高;(5)为防止冷凝管炸裂,应该停止加热;
(6)m(环己酮)=12mL×0.9478g=11.3736g,根据环己醇和环己酮的关系式知,参加反应的m(环己醇)=$\frac{11.3736g}{98g/mol}$=11.6057g,m(环己醇)=20mL×0.9624g/mL=19.248g,据此计算产率.

解答 解:(1)环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,水与有机物更容易分离开,然后向有机层中加入无水MgSO4,除去有机物中少量的水,然后过滤,除去硫酸镁晶体,再进行蒸馏即可,
故答案为:d b e c a;
(2)环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度,且乙醚和水不互溶,则乙醚能作萃取剂,能将水中的环己酮萃取到乙醚中,从而提高产品产量,
故答案为:使水层中少量的有机物进一步被提取,提高产品的产量;
(3)A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,应该倒转过来然后用力振荡,只有如此才能充分混合,故A错误;
B.放气的方法为:漏斗倒置,打开旋塞放气,而不是打开玻璃塞,故B错误;
C.经几次振摇并放气后,分液漏斗放置在铁架台上静置待液体分层,而不是手持分漏斗静置液体分层,不符合操作规范性,故C错误;
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,利用压强差使液体流出,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,为防止产生杂质,再从上口倒出上层液体,故D正确;
故选ABC;
(4)NaCl能增加水层的密度,降低环己酮的溶解,且有利于分层;乙醚的沸点较低,所以蒸馏时温度不宜太高,所以应该采用水浴加热,
故答案为:降低环己酮的溶解度,增加水层的密度,有利于分层;水浴加热;
(5)如果直接将冷水连接冷凝管,馏分温度如果急剧冷却会导致冷凝管炸裂,为防止冷凝管炸裂,应该停止加热,冷却后通自来水,
故答案为:停止加热,冷却后通自来水;
(6)m(环己酮)=12mL×0.9478g=11.3736g,根据环己醇和环己酮的关系式知,参加反应的m(环己醇)=$\frac{11.3736g}{98g/mol}$×100g/mol=11.6057g,m(环己醇)=20mL×0.9624g/mL=19.248g,其产率=$\frac{11.6057}{19.248g}$≈60%,
故答案为:60%.

点评 本题考查制备实验方案设计,涉及物质的分离提纯、基本实验操作、基本计算等知识点,题目难度中等,明确实验原理是解本题关键,同时考查学生获取信息、利用信息解答问题能力,易错点是(3)中基本操作方法,试题培养了学生的分析能力及化学实验能力.

练习册系列答案
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4.硫酸亚铁晶体(FeSO4•7H2O)在医药上作补血剂.为测定补血剂中铁元素的含量,某化学兴趣小组设计了两套实验方案:
方案一 滴定法 用酸性KMnO4溶液滴定测定铁元素的含量.
反应原理:5Fe2++MnO4-+8H+═5Fe3++Mn2++4H2O
(1)实验前,首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL,配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外,还需250mL容量瓶(填仪器名称).
(2)某同学设计的下列滴定方式中,最合理的是B(夹持部分略去)(填字母序号).

方案二 重量法 操作流程如下:

(3)若省略步骤②,则加入过量X溶液后会产生白色沉淀,请写出该沉淀在空气中变质的方程式:4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3
(4)步骤④中一系列操作依次是:过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量.
II:六水合硫酸亚铁铵[(NH42SO4•FeSO4•6H2O]为浅绿色晶体,易溶于水,不溶于酒精,在水中的溶解度比FeSO4或(NH42SO4都要小.实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:

图1
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步骤2:FeSO4溶液的制备.向锥形 瓶中加入30mL的3 mol•L-1H2SO4溶液,再加入过量的铁屑,加热至充分反应为止.趁热过滤(如图2所示),收集滤液和洗涤液.

图2
步骤3:六水合硫酸亚铁铵的制备.向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH42SO4溶液,所得溶液经过一系列操作、洗涤后得到六水合硫酸亚铁铵晶体.
请回答下列问题:
(1)趁热过滤的目的和理由是过滤掉混合物中的铁屑,减少溶质硫酸亚铁铵的损失.
(2)①步骤3中的一系列操作包括蒸发浓缩,冷却结晶、过滤.
②洗涤硫酸亚铁铵晶 体最好用什么试剂:乙醇.

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5.现向含6mol KI的硫酸溶液中逐滴加入KBrO3溶液,整个过程中含碘物质的物质的量与所加入KBrO3的物质的量的关系如图1所示.已知

①BrO3-+6I+6H+=3I2+Br-+3H2O;
②2BrO3-+I2=2IO3-+Br2
请回答下列问题:
(1)b点时,KI反应完全,则消耗的氧化剂与还原剂物质的量之比为1:6,还原产物是KBr.
(2)b→c过程中只有一种元素的化合价发生变化,写出该过程的离子反应方程式BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O.
(3)由反应②有同学由此得出氧化性:I2>Br2的结论,你认为是否正确,并说明理由不正确;该反应中I2作还原剂,Br2为还原产物,应得出还原性I2>Br2结论.
(4)含6mol KI的硫酸溶液所能消耗n(KBrO3)的最大值为7.2.
(5)加碘食盐中含有碘酸钾(KIO3),现以电解法制备碘酸钾,实验装置如图2所示.先将一定量的碘溶于过量氢氧化钾溶液,发生反应:3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O,将该溶液加入阳极区,另将氢氧化钾溶液加入阴极区,开始电解.阳极的电极反应式为I-+6OH--6e-=IO3-+3H2O;阴极观察到的现象是有气泡产生.

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19.生活处处有化学.下列说法正确的是(  )
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6.某有机物有下列转化关系:

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

4.下列离子方程式书写正确的是(  )
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