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某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇.反应原理如下:
有关物质的部分物理性质如下:
  熔点/℃  沸点/℃    溶解性
  苯甲醛-26    179  微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  苯甲酸    122    249  微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  苯甲醇-15.3  205.0  稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  乙醚-116.2    34.5    微溶于水,易溶于乙醇
实验步骤:
(1)在250mL锥形瓶中,加入9gKOH和9mL水,配成溶液,冷却至室温.加入10.5g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24h.
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使______(填物质名称)的产量相对减少.
②用力振荡的目的是______.
(2)①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水,搅拌,使之完全溶解.冷却后倒入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层).30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果______(填“好”或“差”).
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是______(填字母代号).
A.水浴加热B.油浴加热    C.沙浴加热    D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集______℃的馏分.
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右.冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥.抽滤完毕或中途停止抽滤时,应______.
【答案】分析:(1)①根据醛易被氧化来分析;
②根据反应的转化程度来分析;
(2)①从混合物分离及分离物质纯净的角度来分析;
②蒸馏时要求温度恒定,以此来选择加热方式;
③根据苯甲醇的沸点来分析收集馏分需要的温度;
(3)抽滤完毕或中途停止抽滤时,由物质的溶解性可知,应采取防止倒吸的操作.
解答:解:(1)①因醛易被氧化,则苯甲醛要求新蒸馏的,这样在发生第一步反应得到的苯甲醇较多,否则会减少,故答案为:苯甲醇;    
②振荡可使反应物混合均匀,进一步充分反应,提高生成物的产率,故答案为:使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合,提高产率;
(2)①因萃取后分层,一次萃取往往分离不彻底,而分三次萃取分离较彻底,则分三次萃取好,故答案为:好;    
②因蒸馏时要求温度恒定,得到一定温度内的馏分,则应选择水浴加热的方式,故答案为:A;
③苯甲醇的沸点为205.0℃,则用空气冷凝管蒸馏时需收集205.0℃的馏分,故答案为:205.0;
(3)抽滤完毕或中途停止抽滤时,为防止倒吸,应先断开漏斗与安全瓶的连接,再关闭水龙头,故答案为:先断开漏斗与安全瓶的连接,再关闭水龙头.
点评:本题考查有机物的合成及混合物的分离,明确反应原理、物质的性质、混合物的分离原理是解答本题的关键,难度较大.
练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:阅读理解

(2011?南京二模)某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇.反应原理如下:
有关物质的部分物理性质如下:
  熔点/℃   沸点/℃     溶解性
  苯甲醛 -26     179   微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  苯甲酸     122     249   微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  苯甲醇 -15.3   205.0   稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  乙醚 -116.2     34.5     微溶于水,易溶于乙醇
实验步骤:
(1)在250mL锥形瓶中,加入9gKOH和9mL水,配成溶液,冷却至室温.加入10.5g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24h.
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使
苯甲醇
苯甲醇
(填物质名称)的产量相对减少.
②用力振荡的目的是
使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合,提高产率
使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合,提高产率

(2)①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水,搅拌,使之完全溶解.冷却后倒入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层).30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果
(填“好”或“差”).
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是
A
A
(填字母代号).
A.水浴加热B.油浴加热    C.沙浴加热    D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集
205.0
205.0
℃的馏分.
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右.冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥.抽滤完毕或中途停止抽滤时,应
先断开漏斗与安全瓶的连接,再关闭水龙头
先断开漏斗与安全瓶的连接,再关闭水龙头

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科目:高中化学 来源: 题型:阅读理解

本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题,并在相应的答题区域内作答。若两题都做,则按A题评分。

A.砷(As)在地壳中含量不大,但砷的化合物却是丰富多彩。

(1)基态砷原子的电子排布式为    ▲    ;砷与溴的第一电离能较大的是    ▲    

(2)AsH3是无色稍有大蒜味气体。AsH3的沸点高于PH3,其主要原因是    ▲   

(3)Na3AsO4可作杀虫剂。AsO43-的空间构型为    ▲    ,与其互为等电子体的一种分子为    ▲   

(4)某砷的氧化物俗称“砒霜”,其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为    ▲    ,As原子采取    ▲    杂化。

(5)GaAs等是人工合成的新型半导体材料,其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中,每个As与    ▲   个Ga相连,As与Ga之间存在的化学键有   ▲    (填字母)。

A.离子键  B.σ键  C.π键  D.氢键  E.配位键  F.金属键  G.极性键

B.某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下:

有关物质的部分物理性质如下:

  

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

苯甲醛

—26

179

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚

苯甲酸

122

249

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚

苯甲醇

-15.3

205.0

稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚

乙醚

-116.2

34.5

微溶于水,易溶于乙醇

实验步骤:

(1)在250 mL锥形瓶中,放入9 g KOH和9 mL水,配成溶液,冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24 h。

①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使   ▲   (填物质名称)的产量相对减少。

②用力振荡的目的是   ▲  

(2)分离苯甲醇

①向锥形瓶中加入30 mL水,搅拌,使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中,用30 mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层)。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果  ▲   (填“好”或“差”)。

②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是   ▲   (填字母代号)。

A.水浴加热      B.油浴加热     C.沙浴加热      D.用酒精灯直接加热

③改用空气冷凝管蒸馏,收集   ▲   ℃的馏分。

(3)制备苯甲酸

在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右。冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先  ▲  

 

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科目:高中化学 来源:2012届江苏省南京市四校高三12月月考化学试卷 题型:填空题

本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题,并在相应的答题区域内作答。若两题都做,则按A题评分。
A.砷(As)在地壳中含量不大,但砷的化合物却是丰富多彩。
(1)基态砷原子的电子排布式为    ▲   ;砷与溴的第一电离能较大的是    ▲   
(2)AsH3是无色稍有大蒜味气体。AsH3的沸点高于PH3,其主要原因是    ▲   
(3)Na3AsO4可作杀虫剂。AsO43-的空间构型为    ▲   ,与其互为等电子体的一种分子为    ▲   

(4)某砷的氧化物俗称“砒霜”,其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为    ▲   ,As原子采取    ▲   杂化。
(5)GaAs等是人工合成的新型半导体材料,其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中,每个As与    ▲   个Ga相连,As与Ga之间存在的化学键有    ▲   (填字母)。
A.离子键  B.σ键  C.π键  D.氢键  E.配位键  F.金属键  G.极性键
B.某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下:

有关物质的部分物理性质如下:

  
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯甲醛
—26
179
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
苯甲酸
122
249
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
苯甲醇
-15.3
205.0
稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚
乙醚
-116.2
34.5
微溶于水,易溶于乙醇
实验步骤:
(1)在250 mL锥形瓶中,放入9 g KOH和9 mL水,配成溶液,冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24 h。
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使   ▲  (填物质名称)的产量相对减少。
②用力振荡的目的是   ▲  
(2)分离苯甲醇
①向锥形瓶中加入30 mL水,搅拌,使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中,用30 mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层)。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果   ▲  (填“好”或“差”)。
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是   ▲  (填字母代号)。
A.水浴加热      B.油浴加热      C.沙浴加热     D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集   ▲  ℃的馏分。
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右。冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先   ▲  

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科目:高中化学 来源:2011-2012学年江苏省南京市四校高三12月月考化学试卷 题型:填空题

本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题,并在相应的答题区域内作答。若两题都做,则按A题评分。

A砷(As)在地壳中含量不大,但砷的化合物却是丰富多彩。

(1)基态砷原子的电子排布式为    ▲    ;砷与溴的第一电离能较大的是    ▲    

(2)AsH3是无色稍有大蒜味气体。AsH3的沸点高于PH3,其主要原因是    ▲   

(3)Na3AsO4可作杀虫剂。AsO43-的空间构型为    ▲    ,与其互为等电子体的一种分子为    ▲   

(4)某砷的氧化物俗称“砒霜”,其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为    ▲    ,As原子采取    ▲    杂化。

(5)GaAs等是人工合成的新型半导体材料,其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中,每个As与    ▲    个Ga相连,As与Ga之间存在的化学键有    ▲    (填字母)。

A.离子键  B.σ键  C.π键  D.氢键  E.配位键  F.金属键  G.极性键

B某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下:

有关物质的部分物理性质如下:

  

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

苯甲醛

—26

179

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚

苯甲酸

122

249

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚

苯甲醇

-15.3

205.0

稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚

乙醚

-116.2

34.5

微溶于水,易溶于乙醇

实验步骤:

(1)在250 mL锥形瓶中,放入9 g KOH和9 mL水,配成溶液,冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24 h。

①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使   ▲   (填物质名称)的产量相对减少。

②用力振荡的目的是   ▲  

(2)分离苯甲醇

①向锥形瓶中加入30 mL水,搅拌,使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中,用30 mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层)。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果   ▲   (填“好”或“差”)。

②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是   ▲   (填字母代号)。

A.水浴加热      B.油浴加热      C.沙浴加热      D.用酒精灯直接加热

③改用空气冷凝管蒸馏,收集   ▲   ℃的馏分。

(3)制备苯甲酸

在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右。冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时,应先   ▲  

 

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