(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)
（7）本实验的产率是：
A．30℅ B．40℅ C．50℅ D．60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是
（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；（3）D；（4）提高醇的转化率；（5）
干燥；（6）b；（7）D；（8）高；会收集少量的未反应的异戊醇。
解析试题分析：（1）由装置示意图可知装置B的名称是球形冷凝管；（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和为反应的醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，主要目的是产品上残留的碳酸氢钠；（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层。分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出。因此选项是D。（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动。增加一种反应物的浓度，可能使另一种反应物的转化率提高。因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率；（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯表面少量的水分，对其减小干燥。（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要在蒸馏烧瓶的支管口附近。排除a、d，而在c中使用的是球形冷凝管，容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器选择及安装都正确的是b。n(乙酸)=6.0g÷60g/mol=0.1mol.n(异戊醇) =4.4g÷88g/mol=0.05mol;由于二者反应时是1:1反应的，所以乙酸过量要按照醇来计算。n(乙酸异戊酯)=" 3.9" g÷130g/mol=0.03mol。所以本实验的产率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。选项是D。（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，此时的蒸气中含有醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此产率偏高。
考点：考查仪器的识别与安装、混合物的分离、物质的制取、药品的选择与使用、物质产率的计算的知识。
科目：高中化学 来源： 题型：填空题
实验室制备甲酸铜晶体[Cu（HCOO）2·4H2O]的流程如下：
回答下列问题：
（1）小苏打水溶液显________性（填“酸”、“碱”或“中”）可治疗胃酸（0.2%～0.4%的盐酸）过多，反应的离子方程式为________________________。
（2）生成碱式碳酸铜[Cu2（OH）2CO3]的离子方程式为________________________。
（3）操作a的名称是________，该操作使用的玻璃仪器有________。
（4）证明碱式碳酸铜已经洗涤充分的实验操作是___________________________________。
（5）用无水乙醇洗涤晶体的目的是____________________________________。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
(14分)某研究性学习小组设计实验制各乙酸乙酯（如图1）：
（1）制取乙酸乙酯化学方程式为：____________________.
（2）实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是
（3）烧瓶B中加几块碎石片，其作用是__________。长导管L的作用是
（4）图1方案有明显缺陷，请提出改进建议：____________________.
经改进后，实验现象是______________________________.
简述分离乙酸乙酯的操作方法：___________________,需要用到的下列仪器有__________（填代号）。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
（12分）Na2S2O3（俗称保险粉）在医药、印染中应用广泛，可通过下列方法制备：取15.1 gNa2SO3溶于80.0 mL水。另取5.0 g硫粉，用少许乙醇润湿后加到上述溶液中。小火加热至微沸，反应1小时后过滤。滤液在100℃经蒸发、浓缩、冷却至10℃后析出Na2S2O3·5H2O。
（1）加入的硫粉用乙醇润湿的目的是 。
（2）滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机化合物杂质是 ；其检测的方法是：取出少许溶液，加盐酸至酸性后，过滤除去S，再加BaCl2溶液。则加入的盐酸发生两个反应的化学方程式为：
Na2SO3+2HCl=SO2↑+H2O+2NaCl； 。
（3）某环境监测小组用含0.100 mol·L-1Na2S2O3溶液[含少量的Na2SO3，且n(Na2S2O3) ∶n(Na2SO3)
= 5∶1]测定某工厂废水中Ba2+的浓度。他们取废水50.0 mL，控制适当的酸度加入足量的K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；沉淀经洗涤、过滤后，用适量的稀硫酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加过量KI溶液，充分反应后，用上述Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，测得消耗Na2S2O3溶液的体积为36.0 mL。
（已知有关反应的离子方程式为：①Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr3++3I2+7H2O；
②I2+2S2O32- 2I-+S4O62-；③I2+SO32-+H2O 2I-+SO42-+2H+）
则滴定过程中可用 作指示剂。计算该工厂废水中Ba2+的物质的量浓度。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
(共15分) 某矿样含有大量的CuS及少量其它不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl2·2H2O晶体，流程如下：
（1）在实验室中，欲用37％(密度为1．19 g·mL-1)的盐酸配制500 mL 6 mol·L-1的盐酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有_______________ 、 _______________ 。
（2）①若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中，不需要的是_______ (填下列各项中序号)。
②CuCl2溶液中存在如下平衡：Cu(H2O)42+(蓝色)+4Cl- 
CuCl42-(黄色)+4H2O。
欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡，除滤液A外，下列试剂中，还需要的是____ (填下列各项中序号)。 a．FeCl3固体 b．CuCl2固体 c．蒸馏水
（3）某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程，查阅资料得知在空气条件下焙烧CuS时，固体质量变化曲线及SO2生成曲线如下图所示。
①CuS矿样在焙烧过程中，有Cu2S、CuO·CuSO4、CuSO4、CuO生成，转化顺序为下列四阶段：
第①步转化主要在200～300oC范围内进行，该步转化的化学方程式为 _______________ 。
②300～400oC范围内，固体质量明显增加的原因是_______________，上图所示过程中，CuSO4固体能稳定存在的阶段是__________(填下列各项中序号)。
a．一阶段 b、二阶段 c、三阶段 d、四阶段
③该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程，并验证所得气体为SO2和O2的混合物。
a．装置组装完成后，应立即进行气密性检查，请写出检查A-D装置气密性的操作 __________ 。
b．当D装置中产生白色沉淀时，便能说明第四阶段所得气体为SO2和O2的混合物。你认为装置D中原来盛有的溶液为_______________ 溶液。
c．若原CuS矿样的质量为l0．0 g（含加热不反应的杂质），在实验过程中，保持温度在760oC左右持续加热，待矿样充分反应后，石英玻璃管内所得固体的质量为8．4 g，则原矿样中CuS的质量分数为__________。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
(14分)某研究性学习小组用下列装置(铁架台等支撑仪器略)探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。
（1）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是 ；若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，你采取的措施是 _________(填写编号)；
a．取下小试管 b．移去酒精灯
c．将导管从乳胶管中取下 d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)2悬浊液的试管中可能出现的现象为___________________。
（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。为了检验M的组成，进行下列实验。
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有Fe2+和Fe3+；
关于M 中铁元素价态的判断正确的是 (填写编号)。
a．一定有+3价和+2价铁，一定无0价铁 b．一定有+3价、+2价和0价铁
c．一定有+3价和0价铁，一定无+2价铁 d．一定有+3和+2价铁，可能有0价铁
（4）若M的成份可表达为FeXOY，用CO还原法定量测定其化学组成。称取a g M样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：
① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是__________(填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减小b g，则FeXOY中
＝_____。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
亚硝酸钠广泛用于印染、漂白等行业，在建筑行业用作防冻剂，在食品工业作防腐剂和增色剂，它是一种潜在致癌物质，过量或长期食用对人产生危害，由于亚硝酸钠有咸味，外观与NaCl相似，曾多次发生被当食盐误食的事件。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如下装置，利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠。（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）
查阅资料：
①HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2==HNO3＋2NO↑＋H2O；
②NO2－能被很多常见的强氧化剂氧化，如在酸性溶液中可将MnO4－还原为Mn2＋且无气体生成。
③NO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸
④HNO2在酸性溶液也是一种氧化剂，如能把I－氧化成I2。
⑤AgNO2是一种难溶于水易溶于酸的白色化合物。
（1）写出C中制备亚硝酸钠反应的化学方程式（反应物的物质的量之比为2：1） 。
（2）D装置的作用是 。
（3）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少。甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠。为排除干扰甲同学在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是________（写名称）。
（4）人体正常的血红蛋白中含Fe2+。若误食亚硝酸盐（如NaNO2），则导致血红蛋白中Fe2+转化为Fe3+而中毒,服用维生素C可解毒。下列叙述不正确的是 。
A亚硝酸盐是还原剂
B维生素C是还原剂
C维生素C将Fe3+还原Fe2+
D亚硝酸盐被还原
（5）能用来鉴别NaNO2和NaCl的方法是
A 测溶液pH法
B．加酸法
C．AgNO3和HNO3两种试剂法
D．加KI淀粉（酸性）法
E．以上四种方法都可
（6）某同学把溴水加到NaNO2溶液观察到溴水褪色，请写出此反应的离子方程式 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
氨气具有广泛的用途。
（1）工业上合成氨反应的化学方程式是 。
（2）实验室常用如下图所示装置制取并收集氨气。
①实验室制取氨气反应的化学方程式是 。
②图中方框内收集氨气的装置可选用 （填字母序号）。
③尾气处理装置中使用倒扣漏斗的作用是 。
（3）工业上用NH3制取NO反应的化学方程式是 。
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科目：高中化学 来源： 题型：实验题
B． [实验化学]
次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图 所示) 加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。
(2)①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是
。②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。②滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。
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