Question

【题目】次氯酸钠稳定性远髙于次氯酸钠，也可用于杀菌消毒。制备次氯酸钠方法较多，常用的一种合成路线如下：

已知：1.次氯酸叔丁酯((CH3)3COCl)，相对分子质量为108.5，是具有挥发性的黄色油状液体，密度为0.802g/mL，且有强烈刺激性臭味；2.(CH3)3COCl+LiOH=LiClO+(CH3)3COH

请回答：

(1)实验第一步的反应装置如图所示（夹持装置省略)，B装置中支管的作用是___________；浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_______________。

(2)请写出在装置A中发生反应的化学方程式___________________。

(3)对于操作1，下列说法不正确的是__________。

A.可以选用250mL规格的分液漏斗

B.操作1须在通风橱内进行

C.进行分液时，可提早关闭旋塞，以防止次氯酸叔丁酯从下口流出

D.装置B不合适进行操作1

(4)进行操作3时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在40°C下缓慢蒸发溶液，试解释其原因 __________。

(5)该实验中次氯酸锂的产率为_____________。

Answer 1

【答案】 平衡气压，使浓盐酸顺利下滴 防止反应太剧烈而发生副反应，引起产率降低 (CH3)3COH+NaClO+HCl=(CH3)3COCl+NaCl+H2O AC 蒸发时，溶液温度太高，会引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不稳定，导致产品产率和纯度降低 50.0%

【解析】本题考查实验方案设计与评价，（1）B装置中支管的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；如果一次性加入盐酸，可能发生副反应ClO－＋Cl－＋H＋=Cl2↑＋＋H2O，引起产率降低；（2）本实验制备次氯酸叔丁酯。利用酯化反应实质酸去羟基，醇去氢的特点，(CH3)3COH＋NaClO→(CH3)COCl＋NaOH，然后NaOH与HCl反应生成NaCl和H2O，因此反应方程式为(CH3)3COH+NaClO+HCl=(CH3)3COCl+NaCl+H2O；（3）A、假设反应后溶液体积不变，反应后溶液的体积为(10＋0.18×103+5.55/0.802)mL=197mL<250mL，漏斗中液体量不能超过容积的3/4，但现在溶液的体积超过分液漏斗容积的3/4，故A说法错误；B、根据信息，次氯酸叔丁醇具有挥发性，以及有强烈的刺激性臭味，因此操作时，应在通风厨内进行操作，故B说法正确；C、这样操作不能得到纯净的次氯酸叔丁酯，故C说法错误；D、装置B不能用于分液，故D说法正确；（4）ClO－属于弱酸根离子，发生水解，水解是吸热反应，升高温度促进水解，即得到HClO，次氯酸不稳定，受热易分解，导致产品产率和纯度降低；（5）生成(CH3)3COCl的质量为4.34g，根据信息2，得出LiClO的质量为4.34×58.5/108.5g=2.34g，即产率为1.17/2.34×100%=50%。