Question

草酸是一种重要的化工产品．实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）
实验过程如下：
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与98%H₂SO₄的质量比为2：1.5）溶液
③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体．
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H ₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
C₆H₁₂O₆+8HNO₃→6CO₂+8NO↑+10H₂O
3H ₂C₂O₄+2HNO₃→6CO₂+2NO↑+4H₂O
（1）检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为______．
（2）实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是______．
（3）装置C用于尾气吸收，当尾气中n（NO₂）：n（NO）=1：1时，过量的NaOH溶液能将NO，全部吸收，原因是______（用化学方程式表示）
（4）与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是______．
（5）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有______．

Answer 1

（1）淀粉遇碘变蓝色，在已经水解的淀粉溶液中滴加几滴碘液，溶液显蓝色，则证明淀粉没有完全水解；溶液若不显色，则证明淀粉完全水解，
故答案为：碘水；
（2）混酸为65%HNO₃与98%H₂SO₄的混合液，混合液溶于水放热，温度高能加快化学反应，硝酸能进一步氧化H₂C₂O₄成二氧化碳，
故答案为：由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C₆H₁₂O₆ 和H₂C₂O₄进一步被氧化；
（3）发生反应为归中反应，根据N元素的化合价可知应生成NaNO₂，反应的方程式为NO+NO₂+2NaOH=2NaNO₂+H₂O，
故答案为：NO₂+NO+2NaOH=2NaNO₂+H₂O；
（4）尾气为一氧化氮和二氧化氮，用碱吸收，它们将转变为亚硝酸钠完全吸收，如果用淀粉水解液吸收，葡萄糖能继续被硝酸氧化，但NO_x吸收不完全，
故答案为：优点：提高HNO₃利用率；缺点：NO_x吸收不完全；
（5）减压过滤与常压过滤相比，优点：可加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀，装置特点：布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴，并且安全瓶中的导气管是短进长出，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶．