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【题目】由正丁醇(nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 )的反应如下所示:

nC4H9OH+NaBr+H2SO4―→nC4H9Br+NaHSO4+H2O

副反应:nC4H9OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O

2nC4H9OH (nC4H9)2O+H2O

3H2SO4()+2NaBr()===2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O

已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,nC4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。

制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:

.投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(18 mL)0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

(1)冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是______(填字母代号)。

A.减少HBr的挥发

B.防止正丁醇的挥发

C.防止溴化钠被氧化

D.防止温度过高导致炭化结焦

(2)本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是_______

.加热回流:反应装置选择②而不选择①的原因是_____________。在反应装置中冷凝水应该从_____(“A”“B”)端进水。

.分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的____(填序号)。

nC4H9OH SO2 (nC4H9)2O Br2 NaHSO4

H2O H2SO4

.洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用______________方法来判断。对有机层进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。

.收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br,方法是_________

【答案】 ABC 会促进副反应进行 可以防止挥发性尾气进入空气污染环境 B ①③④⑥ 从任意一层取少量液体加水,如混溶则该层为水层;不混溶则为有机层 测定产品的沸点

【解析】(1)A.高沸点物质能制低沸点物质,加入浓硫酸和溴化钠的作用是产生HBr,然后HBr与正丁醇发生取代反应,故A正确;B.正丁醇易挥发,冷却至室温能减少正丁醇挥发,故B正确;C.浓硫酸与溴化钠在加热时,氧化性增强,更易发生氧还原反应,故C正确;D、此温度下还不足以使正丁醇发生炭化结焦,故D错误;故选:ABC;(2)硫酸用量过大或浓度过大将会使题中的副反应增多,故答案为:会促进副反应进行;2.装置Ⅱ比装置Ⅰ多了一个尾气吸收装置,因本实验中有有毒且易溶于水的HBr、SO2等,故应选择装置Ⅱ,既能消除污染又能防止倒吸冷凝水应该从B端进入,这样热交换效果好,冷凝回流的效果好;Ⅲ.①是未反应完的物质,故存在;②是气体,不会留在蒸馏产物中;③、④是液态副产物,故存在;⑥是液态生成物故存在;⑤、⑦的沸点高,不会被蒸馏出来,故选:①③④⑥;.利用有机层与水层在水溶性上的差异,可以从任意一层取少量液体加水,如混溶则该层为水层;不混溶则为有机层Ⅴ证明某一纯净物最好的方法是根据纯净物本身的性质,如固体的熔点、液体的沸点等,故答案为:测定产品的沸点

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2 s末浓度/mol·L-1 0.6 1.8 1.0

4 s末浓度/mol·L-1 0.4 1.2 1.4

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A.2 s末氨气的反应速率=0.4 mol·(L·s)-1

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C.前4 s时间内氨气的平均反应速率=0.3 mol·(L·s)-1

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B.2
C.3
D.4

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