Question

实验室制备少量硝基苯的主要步骤如下：
①配制浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入如图所示反应器中．
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀．
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束．
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．
⑤用无水CaCl₂干燥、分离后得到纯硝基苯．回答下列问题：
（1）配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸时，操作的注意事项是

将浓硫酸沿器壁缓缓注入浓硝酸并同时搅拌

．
（2）装置中，长玻璃管的作用是

冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应

．
（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是

分液漏斗

．
（4）步骤⑤中的分离方法是

过滤或蒸馏

．

Answer 1

分析：（1）有机物的混合原则：密度大的试剂加到密度小的试剂中去；
（2）在化学实验中常用到的长玻璃管作用是导气、冷凝回流；
（3）硝基苯和水是互不相溶的，实现二者的分离采用分液的方法；
（4）两种或多种互溶物质的分离采用蒸馏方法，实现固体和液体的分离用过滤的方法．

解答：解：（1）有机物的混合原则：密度大的试剂加到密度小的试剂中去，浓硫酸的密度大于浓硝酸，所以应该将浓硫酸沿器壁缓缓注入浓硝酸并同时搅拌，故答案为：将浓硫酸沿器壁缓缓注入浓硝酸并同时搅拌；
（2）化学实验中常用到的长玻璃管作用是导气、冷凝回流，该实验中可以冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应，故答案为：冷凝回流挥发的浓硝酸以及苯使之充分反应；
（3）氢氧化钠可以和硝酸、硫酸之间发生中和反应生成硫酸钠、硝酸钠等溶液，它们均和硝基苯不相溶，所以可以用分液的方法来分离，用到的仪器是：分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（4）混有水的硝基苯可以用无水氯化钙来吸收，采用过滤的方法来除去水即可，或者是将无水氯化钙的硝基苯混合后采用蒸馏的方法，故答案为：过滤或蒸馏．

点评：本题考查学生苯的性质、硝基苯的制取、实验中常见仪器的使用和作用、物质的分离方法等知识点，难度不大．