Question

15．肉桂酸在香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面有着广泛应用．某同学查阅资料进行肉桂酸的合成并分析其纯度．合成原理和有关数据如下：

名称	分子量	相对密度	熔点	沸点	溶解度
苯甲醛	106	1.04	-26	179.62	微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯
乙酸酐	102	1.080	-73.1	138.6	溶于乙醚，易水解形成乙酸．
肉桂酸	148	1.247	135	300	微溶于水，可以溶于苯、丙酮、乙醚、乙醇等

在三颈烧瓶中放入1.5mL（0.015mol）新蒸馏过的苯甲醛、4mL（0.036mol）新蒸馏过的乙酸酐以及研细的2.2g无水醋酸钠，加入2-3粒沸石，在石棉网上加热回流30min．
待反应物冷却后，加入10mL温水，改为水蒸气蒸馏蒸出未完全反应完的苯甲醛．再将烧瓶冷却，加入l0mL 10%氢氧化钠溶液．抽滤，将滤液倾入250mL烧杯中，冷却至室温，在揽拌下用浓盐酸酸化．冷却，抽滤，用少量冰水洗涤沉淀，抽干．粗产品在空气中晾干，产量约1.5g．
（1）某同学进行该实验时忘记加沸石，正确的操作为待反应物冷却后补加沸石．
（2）石棉网上冷凝回流时应使用球形冷凝管 仪器，回流的作用为提高反应物的转化率．
（3）加人过暈乙酸酐的目的是提高苯甲醛的转化率．
（4）加人10%NaOH溶液的作用是保证所有的肉桂酸转化为钠盐而溶解．
（5）冰水洗涤的作用是洗去肉桂酸中混有的NaCl杂质，同时降低肉桂酸的溶解度减少溶解损失，粗产品的进一步纯化可采用的方法是重结晶．
（6）肉桂酸的产率为67.6%．（保留三位有效数字）

Answer 1

分析 （1）立即加入沸石会引起爆沸；
（2）在蒸馏时用于回流的仪器是球形冷凝管，球形冷凝管能减少反应物的损失；
（3）可逆反应中加入一种反应物过量，能提高另一种反应物的转化率；
（4）NaOH具有碱性，能和酸反应生成钠盐，从而提高酸的溶解性；
（5）NaCl易溶于水，且肉桂酸的溶解度随着温度的降低而减少；从该粗产品中进一步纯化可以采用重结晶的方法；
（6）0.015mol肉桂醛完全反应生成肉桂酸需要0.015mol乙酸酐，实际上乙酸酐的物质的量为0.036mol，则乙酸酐过量，生成的肉桂酸的物质的量为0.015mol，肉桂酸的质量=0.015mol×148g/mol=2.22g，其产率=$\frac{实际质量}{理论质量}×100%$．

解答 解：（1）立即加入沸石会引起爆沸，从而易产生安全事故，所以应该待反应物冷却后补加沸石，
故答案为：待反应物冷却后补加沸石；
（2）在蒸馏时用于回流的仪器是球形冷凝管，球形冷凝管能减少反应物的损失，从而提高反应物的转化率，
故答案为：球形冷凝管；提高反应物转化率；
（3）可逆反应中加入一种反应物过量，能提高另一种反应物的转化率，所以乙酸酐过量的作用是提高苯甲醛的转化率，
故答案为：提高苯甲醛的转化率；
（4）肉桂酸在水中的溶解度较小，肉桂酸具有酸性，能和NaOH反应生成可溶性的钠盐，从而促进肉桂酸的溶解，
故答案为：保证所有的肉桂酸转化为钠盐而溶解；
（5）NaCl易溶于水，肉桂酸不易溶于水，且肉桂酸的溶解度随着温度的降低而减少，所以冰水洗涤的作用是洗去肉桂酸中混有的NaCl，同时降低肉桂酸的溶解度而减少溶解损失；从该粗产品中进一步纯化可以采用重结晶的方法，
故答案为：洗去肉桂酸中混有的NaCl杂质，同时降低肉桂酸的溶解度减少溶解损失；重结晶；
（6）0.015mol肉桂醛完全反应生成肉桂酸需要0.015mol乙酸酐，实际上乙酸酐的物质的量为0.036mol，则乙酸酐过量，生成的肉桂酸的物质的量为0.015mol，肉桂酸的质量=0.015mol×148g/mol=2.22g，其产率=$\frac{实际质量}{理论质量}×100%$=$\frac{1.5g}{2.22g}×100%$=67.6%，
故答案为：67.6%．

点评 本题考查物质制备，为高频考点，涉及实验基本操作、物质分离提纯方法的选取、方程式的有关计算等知识点，侧重考查学生实验操作、实验分析及计算能力，明确实验原理、实验操作及基本计算是解本题关键，注意结合表中信息分析解答，题目难度不大．