阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物).合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min.然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出.
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干.
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克.
请回答下列问题:
(1)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用
水浴
水浴
加热方法.用这种加热方法需要的玻璃仪器有
酒精灯、烧杯、温度计
酒精灯、烧杯、温度计
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是
洗涤晶体表面附着的杂质
洗涤晶体表面附着的杂质
、
减少阿司匹林因溶解而引起的损耗
减少阿司匹林因溶解而引起的损耗
(3)第③步中,加入碳酸氢钠的作用是
使阿司匹林转化为可溶性盐,而与不溶性的物质相互分离
使阿司匹林转化为可溶性盐,而与不溶性的物质相互分离
加入盐酸的作用是
将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林
将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林
.
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?
向水中加入少量产品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出现,产品中有水杨酸,若无紫色出现,说明产品中不含水杨酸
向水中加入少量产品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出现,产品中有水杨酸,若无紫色出现,说明产品中不含水杨酸
(5)试计算本次合成阿司匹林的产率为
0.73或73%
0.73或73%
(保留二位有效数字)