Question

3．下列实验步骤是兴趣小组对某混合样品含量的测定，样品成分为FeO、FeS₂、SiO₂、及其它杂质，杂质不与酸碱反应，受热稳定．（步骤中所加试剂均为足量）
①称量m g样品灼烧．装置如下：

②D瓶溶液$\stackrel{H_{2}O_{2}溶液}{→}$$\stackrel{BaCl_{2}溶液}{→}$$\stackrel{连续操作1}{→}$固体（ag）
③
请回答下列问题：
（1）连接好仪器后，如何检查整套装置的气密性向D中加水浸没导管，夹紧止水夹a，微热C，导管口有气泡，停止微热后，若D导管中形成一段稳定的水柱，则气密性良好．
（2）A瓶内所盛试剂是氢氧化钠溶液．灼烧完成后熄灭酒精灯，若立即停止通空气，可能对实验的影响是（写两点）D中溶液倒吸、SO₂不能全部排出或测得硫元素的含量偏低．
（3）步骤②中加入双氧水的离子方程式为SO₃^2-+H₂O₂=SO₄^2-+H₂O．若此步骤不加入双氧水对测定硫元素含量的影响是偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
（4）连续操作1为过滤、洗涤、干燥、称量；连续操作2为洗涤、灼烧、称量．
（5）从步骤③的bg滤渣入手，可测定SiO₂的含量，下面各组试剂中不适合测定的是BC．
A．NaOH溶液、稀硫酸            
B．Ba（OH）₂溶液、盐酸
C．氨水、稀硫酸                 
D．NaOH溶液、盐酸
（6）求样品中FeO的质量分数（列出算式即可）$\frac{（\frac{c}{160}×2-\frac{a}{233}×\frac{1}{2}）×72}{m}×100%$．

Answer 1

分析 样品成分为FeO、FeS₂、SiO₂、及其它杂质，杂质不与酸碱反应，受热稳定，mg样品灼烧FeS₂燃烧生成Fe₂O₃和SO₂
①A瓶是氢氧化钠溶液吸收空气中的二氧化碳等酸性气体，B装置是浓硫酸干燥气体，C装置是样品灼烧得到氧化铁固体和二氧化硅，装置D是吸收生成的二氧化硫气体生成亚硫酸钠；
②D瓶中加入过氧化氢氧化亚硫酸钠为硫酸钠，加入氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀，过滤、洗涤、干燥得到固体为BaSO₄ag；
③C中固体为FeO、Fe₂O₃和SiO₂和其他杂质，加入稀硫酸溶解生成硫酸亚铁、硫酸铁溶液，过滤得到滤渣为SiO₂和其他杂质bg，滤液中加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，加入氢氧化钾溶液沉淀铁离子为Fe（OH）₃，过滤得到滤渣洗涤干燥后灼烧得到红褐色固体Fe₂O₃质量为cg；
（1）连接好仪器后，关闭紧止水夹a，微热C检查整套装置的气密性，依据导气管气泡冒出，停止加热导气管中有水柱上升证明气密性完好；
（2）上述分析可知A为氢氧化钠溶液用来吸收空气中二氧化碳避免影响后续实验测定，灼烧完成后熄灭酒精灯，若立即停止通空气，可能会引起倒吸，生成的二氧化硫不能全部进入装置D中吸收；
（3）过氧化氢是氧化亚硫酸根离子为硫酸根离子全部沉淀，如不加入过氧化氢氧化，生成的沉淀含有BaSO₃，称量过程中易被空气中氧气氧化，计算得到硫元素质量偏高；
（4）依据上述分析的连续操作1是过滤、洗涤、干燥、称量；连续操作2是洗涤、干燥、灼烧、称量；
（5）C中固体为FeO、Fe₂O₃和SiO₂和其他杂质，加入稀硫酸溶解生成硫酸亚铁、硫酸铁溶液，过滤得到滤渣为SiO₂和其他杂质bg，杂质不与酸碱反应，受热稳定，分离后测定SiO₂的含量的方法是：溶解二氧化硅后过滤，得到不溶杂质固体，滤液中加入酸生成硅酸沉淀，元素守恒计算得到二氧化硅的质量，据此计算二氧化硅含量；
（6）样品成分为FeO、FeS₂、SiO₂、及其它杂质，依据铁元素守恒分析计算，实验③中得到的固体是氧化铁质量为cg，实验②是FeS₂中硫元素最后生成硫酸钡沉淀为ag，据此可以依据硫元素守恒计算原样品中FeS₂的物质的量，原样品中FeO物质的量应是铁元素总物质的量减去FeS₂中铁元素物质的量，得到氧化亚铁的质量分数．

解答 解：样品成分为FeO、FeS₂、SiO₂、及其它杂质，杂质不与酸碱反应，受热稳定，mg样品灼烧FeS₂燃烧生成Fe₂O₃和SO₂
①A瓶是氢氧化钠溶液吸收空气中的二氧化碳等酸性气体，B装置是浓硫酸干燥气体，C装置是样品灼烧得到氧化铁固体和二氧化硅，装置D是吸收生成的二氧化硫气体生成亚硫酸钠；
②D瓶中加入过氧化氢氧化亚硫酸钠为硫酸钠，加入氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀，过滤、洗涤、干燥得到固体为BaSO₄ag；
③C中固体为FeO、Fe₂O₃和SiO₂和其他杂质，加入稀硫酸溶解生成硫酸亚铁、硫酸铁溶液，过滤得到滤渣为SiO₂和其他杂质bg，滤液中加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，加入氢氧化钾溶液沉淀铁离子为Fe（OH）₃，过滤得到滤渣洗涤干燥后灼烧得到红褐色固体Fe₂O₃质量为cg；
（1）检查整套装置的气密性，先连接好仪器后，关闭紧止水夹a，微热C，依据导气管气泡冒出，停止加热导气管中有水柱上升证明气密性完好，具体步骤为：向D中加水浸没导管，夹紧止水夹a，微热C，导管口有气泡，停止微热后，若D导管中形成一段稳定的水柱，则气密性良好；
故答案为：向D中加水浸没导管，夹紧止水夹a，微热C，导管口有气泡，停止微热后，若D导管中形成一段稳定的水柱，则气密性良好；
（2）上述分析可知A中是氢氧化钠溶液，用来吸收通入空气中二氧化碳，避免影响后续实验测定，灼烧完成后熄灭酒精灯，若立即停止通空气，可能会引起倒吸，生成的二氧化硫不能全部进入装置D中吸收等；
故答案为：氢氧化钠，D中溶液倒吸、SO₂不能全部排出或测得硫元素的含量偏低；
（3）过氧化氢是氧化亚硫酸根离子为硫酸根离子全部沉淀，步骤②中加入双氧水的离子方程式为：SO₃^2-+H₂O₂=SO₄^2-+H₂O，如不加入过氧化氢氧化，生成的沉淀含有BaSO₃，称量过程中易被空气中氧气氧化，计算得到硫元素质量偏高；
故答案为：SO₃^2-+H₂O₂=SO₄^2-+H₂O，偏高；
（4）依据上述分析可知，实验过程中连续操作1是过滤、洗涤、干燥、称量；连续操作2是洗涤、干燥、灼烧、称量；
故答案为：过滤，干燥，灼烧；
（5）③C中固体为FeO、Fe₂O₃和SiO₂和其他杂质，加入稀硫酸溶解生成硫酸亚铁、硫酸铁溶液，过滤得到滤渣为SiO₂和其他杂质bg，杂质不与酸碱反应，受热稳定，从步骤③的bg滤渣入手，可测定SiO₂的含量是利用加入的试剂溶解二氧化硅后过滤得到不溶性杂质，滤液中加入酸沉淀硅酸根离子形成硅酸沉淀，洗涤干燥称量，元素守恒计算得到二氧化硅质量，得到二氧化硅的含量；
A．NaOH溶液、以溶解二氧化硅，稀硫酸和硅酸钠反应生成硅酸沉淀，可以测定二氧化硅含量，故A符合；          
B．Ba（OH）₂溶液和二氧化硅反应生成硅酸钡是沉淀，不能和杂质分离、不能用来测定含量，故B不符合；
C．氨水不能溶解二氧化硅，不能分离不溶性杂质，故C不符合；                 
D．NaOH溶液、以溶解二氧化硅，稀盐酸和硅酸钠反应生成硅酸沉淀，可以测定二氧化硅含量，故D符合；
故答案为：BC；
（6）依据铁元素守恒分析计算，实验③中得到的固体是氧化铁质量为cg，实验②是FeS₂中硫元素最后生成硫酸钡沉淀为ag，据此可以依据硫元素守恒计算原样品中FeS₂的物质的量，原样品中FeO物质的量应是铁元素总物质的量减去FeS₂中铁元素物质的量，氧化铁物质的量=$\frac{cg}{160g/mol}$=$\frac{c}{160}$mol，含有铁元素物质的量=$\frac{c}{160}$mol×2，依据硫元素守恒，Fe～FeS₂～2H₂SO₄～2BaSO₄，则FeS₂中铁元素物质的量=$\frac{a}{233}$×$\frac{1}{2}$mol
氧化亚铁FeO中铁元素物质的量=$\frac{c}{160}$mol×2-$\frac{a}{233}$×$\frac{1}{2}$mol

得到氧化亚铁的质量分数为：$\frac{（\frac{c}{160}×2-\frac{a}{233}×\frac{1}{2}）×72}{m}×100%$；
故答案为：$\frac{（\frac{c}{160}×2-\frac{a}{233}×\frac{1}{2}）×72}{m}×100%$；

点评 本题考查了物质组成的实验探究方法和实验过程分析判断，元素守恒的计算应用，物质性质和实验基本操作是解题关键，题目难度较大．