Question

3．K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O（三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料．
实验室利用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O（硫酸亚铁铵）、H₂C₂O₄（草酸）、K₂C₂O₄（草酸钾）、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如图：
已知：沉淀：FeC₂O₄•2H₂O既难溶于水又难溶于强酸
6FeC₂O₄+3H₂O₂+6K₂C₂O₄═4K₃[Fe（C₂O₄）₃]+2Fe（OH）₃↓
2Fe（OH）₃+3H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是KSCN；溶解时加几滴稀硫酸的目的是抑制Fe²⁺水解．
（2）沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作数次．
（3）在沉淀中加入饱和K₂C₂O₄溶液，并用40℃左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的30%H₂O₂溶液，不断搅拌．此过程需保持温度在40℃左右，可能的原因是温度太高双氧水容易分解，温度太低反应速率太慢等．加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是除去过量的双氧水．
（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是C（填选项字母）．
A．草酸钠溶液   B．蒸馏水    C．乙醇    D．KCl溶液．

Answer 1

分析 硫酸亚铁铵加水溶解，然后加入草酸，反应生成草酸亚铁沉淀，加入草酸钾溶液并用过氧化氢将草酸亚铁氧化为K₃[Fe（C₂O₄）₃]，加入草酸溶液煮沸后，一定条件下结晶得到K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O晶体．
（1）亚铁离子变质为铁离子，铁离子利用KSCN溶液验证；亚铁离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解；
（2）洗涤需要多次，且水应浸没固体，待水自然流下；
（3）温度较高时，H₂O₂分解；
（4）依据信息“K₃[Fe（C₂O₄）₃]-3H₂O（三草酸合铁酸钾晶体）为草绿色晶体．溶于水，难溶于乙醇”回答．

解答 解：硫酸亚铁铵加水溶解，然后加入草酸，反应生成草酸亚铁沉淀，加入草酸钾溶液并用过氧化氢将草酸亚铁氧化为K₃[Fe（C₂O₄）₃]，加入草酸溶液煮沸后，一定条件下结晶得到K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O晶体．
（1）检验铁离子，可加入KSCN溶液，如溶液变为红色，说明含有铁离子，亚铁离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解，故答案为：KSCN； 抑制Fe²⁺水解；
（2）洗涤沉淀，可向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作数次，
故答案为：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作数次；
（3）温度较高时，H₂O₂不稳定，易发生分解，而加30%的H₂O₂时，温度不能过低，否则温度过低反应速率小，加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸，可除去过量的双氧水，
故答案为：温度太高双氧水容易分解，温度太低反应速率太慢等；除去过量的双氧水；
（4）K₃[Fe（C₂O₄）₃]-3H₂O（三草酸合铁酸钾晶体）为草绿色晶体．溶于水，难溶于乙醇，所以最好的洗涤试剂是乙醇，故答案为：C．

点评 本题考查了常见物质的分离与提纯方法综合应用，为高频考点和常见题型，试题有利于培养学生的分析、理解能力及逻辑推理能力，注意把握实验原理以及物质的性质，难度中等．