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    11．苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用如图装置制取高纯度的苯甲酸甲酯．

    熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3水溶性
    苯甲酸122.42491.27微溶
    甲醇-9764.30.79互溶
    苯甲酸甲酯-12.3199.61.09不溶
    有关数据如表所示，请回答下列问题：
    （1）在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸，装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是冷却后补加．
    （2）B装置的冷凝管的主要作用是冷凝收集产品，可否换为球形冷凝管否（填“可”或“否”）．
    （3）制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为CFEADB（填装置字母代号）．
    （4）A中Na2CO3的作用是除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；D装置的作用是除去没有反应完的Na2CO3
    （5）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后b（填标号）．
    a．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的上口倒出
    b．直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放出
    c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从下口放出
    d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将苯甲酸甲酯从上口倒出．

    分析 （1）类比浓硫酸的稀释方法分析；加入碎瓷片可以防止暴沸，若忘记添加，需要停止加热，冷却后重新加入；
    （2）冷凝管起到冷凝回流的作用；球形冷凝管冷凝后的液体残留在球形区域；
    （3）在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需进行分液、蒸馏等操作；
    （4）反应完全后有苯甲酸剩余需要通过添加Na2CO3与之反应除去，多余的碳酸钠微溶于有机混合物，可用过滤的方法分离；
    （5）根据苯甲酸甲酯的密度及正确的分液操作方法进行解答．

    解答 解：（1）参考浓硫酸的稀释，先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸来配制混合液；
    若缺少碎瓷片易发生爆沸现象，装置C如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该停止加热，冷却后补加，
    故答案为：先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸；冷却后补加；
    （2）C装置上部的冷凝管可使反应混合加热时挥发出的蒸汽经冷凝重新回流反应容器中，减少原料的损耗，冷却水的水流方向与蒸汽的流向相反，选择从d口进入，c口流出；
    形冷凝管冷凝后的液体残留在球形区域，所以不能换为球形冷凝管，
    故答案为：冷凝收集产品；否；
    （3）在圆底烧瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需进行分液、蒸馏等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后进行蒸馏，操作的顺序为CFEADB，故答案为：CFEADB；
    （4）碳酸钠能够与苯甲酸反应，则用碳酸钠洗去苯甲酸甲酯中过量的酸；苯甲酸甲酯不溶于水，过量的碳酸钠用过滤的方法可除去，
    故答案为：除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；除去没有反应完的Na2CO3；
    （5）由于苯甲酸甲酯的密度比水大，二者互不相溶，因此水在上层，酯在下层，分液时，直接将苯甲酸甲酯从分液漏斗的下口放出，所以正确的为b，
    故答案为：b．

    点评 本题考查制备方案的设计，涉及常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识，明确实验目的、实验原理为解答关键，题目难度较大，试题题量较大、知识点较多，充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力．

    练习册系列答案
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    相关习题

    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    13．某工艺原理示意图如下．其过程是将食盐水在特定条件下电解得到的氯酸钠（NaClO3）与盐酸反应生成ClO2．
    发生器中生成ClO2的化学方程式为2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    2．某同学实验探究氨气的还原性并进行系列实验．
    （1）将光亮的紫红色铜丝绕几圈后，在酒精灯火焰上加热，等铜丝变黑后，趁热将铜丝插入疏松的氯化铵晶体里，即刻发现有白色烟雾生成，拿出铜丝后，铜丝又转变为光亮的紫红色．在焊接铜器时用氯化铵除去铜器表面的氧化铜即利用了该原理，请完成该反应：
    4CuO+2NH4Cl $\frac{△}{\;}$3Cu+1 CuCl2+1N2↑+4（H2O）
    （2）利用下列装置，进行与金属氧化物MxOy反应生成M、H2、H2O，通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量．a中试剂是浓氨水．

    ①仪器a的名称为分液漏斗，仪器b中装人的试剂可以是氢氧化钠固体或碱石灰．
    ②按气流方向正确的装置连接顺序为（填序号，装置可重复使用）：BDADC．
    ③实验结束时，应首先Ⅱ（填序号）．
    I．熄灭A装置的酒精灯    II．停止从a中滴加液体
    ④若实验中准确称取金属氧化物的质量为m g，完全反应后，测得生成水的质量为n g，则M的相对原子质量为$\frac{（18m-16n）y}{nx}$（用含X、y、m、n的式子表示）．
    （3）若金属氧化物MxOy为Fe2O3，将反应后固体溶于稀硫酸，然后滴加KSCN溶液没发生明显变化．推测该固体成分可能是（将化学式填入表，你认为有几种可能填几种）．
    序号固体成分（填化学式）
    1
    2
    3

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    19．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu（NO3）2•3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu（NO3）2．设计的合成路线如下：
    Cu屑（含Fe）$→_{①}^{足量HNO_{3}}$ $→_{②}^{调pH}$ Cu（NH3）2溶液$\stackrel{③}{→}$Cu（NH3）2•3H2O晶体$→_{④}^{SOCl}$无水Cu（NH3）
    已知：Cu（NO3）2•3H2O$\stackrel{170℃}{→}$Cu（NO3）2•Cu（OH）2$\stackrel{200℃}{→}$CuO，SOCl2熔点-105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体．
    请回答：（1）第②步调pH适合的物质是CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3（填化学式）
    （2）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃），加热至溶液表面形成一层晶膜．为得到较大颗粒的Cu（NO3）2•3H2O晶体，可采用的方是形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度（填一种）
    （3）第④步中发生反应的化学方程式是Cu（NO3）2•3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCI↑．
    （4）第④步，某同学设计的实验装置示意图（夹持及控温装置省略，如图1）有一处不合理，请提出改进方案并说明理由在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b（填“a”、“b”或“a和b”）

    （5）为测定无水Cu（NO3）2产品的纯度，可用分光光度法．
    已知：4NH3•H2O+Cu2+=Cu（NH3）42++4H2O；Cu（NH3）42+对特定波长光的吸收程度（用吸光度A表示）与Cu2+在一定浓度范围内成正比．现测得Cu（NH3）42+的吸光度A与Cu2+标准溶液浓度关系如图2所示：准确称取0.3150g无水Cu（NO3）2，用蒸馏水溶解并定容至100mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3•H2O，再用蒸馏水定容至100mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu（NO3）2产品的纯度是95.5%（以质量分数表示）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    6．CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合产生蓝绿色沉淀，以下是某兴趣小组对沉淀组成的探究．
    （1）【提出假设】假设1：沉淀为Cu （OH）2
    假设2：沉淀为CuCO3
    假设3：沉淀为碱式碳酸铜[化学式可表示为nCuCO3•mCu（OH）2]
    【查阅资料】无论是哪一种沉淀受热均易分解（假设均不含结晶水）．
    【定性探究】
    步骤1：将所得悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，风干；
    步骤2：甲同学取一定量固体，用气密性良好的如下装置（夹持仪器未画出）进行定性实验；

    （2）若反应后A中蓝绿色固体变黑，C中无明显现象，证明假设1成立．
    （3）乙同学认为只要将上图中B装置的试剂改用下列某试剂后，便可验证上述所有假设，该试剂是B（填代号）．
    A．浓硫酸     B．无水CuSO4    C．碱石灰    D．P2O5
    （4）B装置使用改进后的试剂，乙同学验证假设3成立的实验现象是A中蓝绿色固体变黑色，B中无水CuSO4固体变蓝，C中有白色沉淀产生．
    【定量探究】
    （5）乙同学进一步探究假设3中固体的组成：
    ①乙同学查得一些物质在20℃的数据（如下表）后，将C中的澄清石灰水改为Ba（OH）2溶液，其原因是AC（填代号）
    溶解度（S）/g溶度积（Ksp）摩尔质量（M）/g•mol-1
    Ca（OH）2Ba（OH）2CaCO3BaCO3CaCO3BaCO3
    0.163.892.9×10-92.6×10-9100197
    A．Ba（OH）2溶解度大于Ca（OH）2，能充分吸收CO2
    B．Ba（OH）2为强碱，Ca（OH）2为弱碱
    C．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
    D．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
    ②若所取蓝绿色固体质量为54.2g，实验结束后装置B的质量增加5.4g，C中产生的沉淀的质量为39.4g，A中发生反应的化学方程式为2CuCO3•3Cu（OH）2═5CuO+3H2O+2CO2．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．锗（Ge）是典型的半导体元素，在电子、材料等领域应用广泛．回答下列问题：
    （1）Ge与C是同族元素，C原子之间可以形成双键、叁键，但Ge原子之间难以形成双键或叁键．从原子结构角度分析，原因是Ge原子半径大，原子间形成的σ单键较长，p-p轨道肩并肩重叠程度很小或几乎不能重叠，难以形成π键．
    （2）Ge在周期表中位于p区．
    （3）光催化还原CO2制备CH4反应中，带状纳米Zn2GeO4是该反应的良好催化剂．Zn、Ge、O电负性由大至小的顺序是O＞Ge＞Zn．
    （4）晶胞有两个基本要素：
    ①原子坐标参数，表示晶胞内部各原子的相对位置，如图为Ge单晶的晶胞类似金刚石，其中原子坐标参数A为（0，0，0）；C为（$\frac{1}{2}$，$\frac{1}{2}$，0）D为（$\frac{1}{4}$，$\frac{1}{4}$，$\frac{1}{4}$）；．则B原子的坐标参数为（$\frac{1}{2}$，0，$\frac{1}{2}$）．
    ②若Ge原子半径为r，Ge单晶晶胞边长为a，Ge原子在晶胞中的空间占有率为34%
    （$\sqrt{3}$=1.732  π=3.14，保留三位有效数据）（注：晶胞中所有的球是等径硬球，且A球和D球相切）

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    3．一些烷烃的燃烧热（KJ/mol）如表：下列表达正确的是（　　）
    化合物燃烧热化合物燃烧热
    甲烷891.0正丁烷2878.0
    乙烷1560.8异丁烷2869.6
    丙烷2221.52-甲基丁烷3531.3
    A．稳定性：正丁烷＞异丁烷
    B．乙烷燃烧的热化学方程式为：2C2H6（g）+7O2（g）═4CO2（g）+6H2O（g）△H=-1560.8KJ/mol
    C．正戊烷的燃烧热大约在3540 KJ/mol左右
    D．相同质量的烷烃，碳的质量分数越大，完全燃烧放出的热量越多

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    20．已知溶液中：还原性HSO3-＞I-，氧化性IO3-＞I2＞SO42-．在含3molNaHSO3的溶液中逐滴加入KIO3溶液，加入的KIO3和析出的I2的物质的量的关系曲线如图所示．下列说法不正确的是（　　）
    A．a点反应的离子方程式为 IO3-+3HSO3-=I-+3SO42-+3H+
    B．b点到c点反应的离子方程式为 IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
    C．当溶液中的I-为0.4 mol时，加入的KIO3只能为0.4 mol
    D．若往100 mL 1mol/L的KIO3溶液中逐滴滴加NaHSO3溶液，反应开始时的离子方程式为 2IO3-+5HSO3-=I2+5SO42-+H2O+3H+

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    15．草酸亚铁晶体（FeC2O4•2H2O）呈淡黄色．某课题组为探究草酸亚铁晶体的化学性质，进行了一系列实验探究．
    （1）向盛有草酸亚铁晶体的试管中滴入几滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现溶液颜色逐渐变为棕黄色，并检测到有二氧化碳气体生成．这说明草酸亚铁晶体具有还原性（填“氧化性”、“还原性”或“碱性”）．若反应中消耗1mol FeC2O4•2H2O，则参加反应的KMnO4为0.6mol．
    （2）资料表明：在密闭容器中加热到一定温度时，草酸亚铁晶体可完全分解，生成几种氧化物，残留物为黑色固体．课题组根据课本上所介绍的铁的氧化物的性质，对黑色固体的组成提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
    假设一：全部是FeO；
    假设二：全部是Fe3O4；
    假设三：是FeO和Fe3O4的混合物．
    （3）为验证上述假设一是否成立，课题组进行如下研究．
    【定性研究】请你完成下面的内容：
    实验步骤（不要求写出具体操作过程）预期实验现象和结论取少量黑色固体，加入适量稀盐酸或稀硫酸，在溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液不变红色，则假设一成立，溶液变成红色，则假设一不成立
    【定量研究】课题组在文献中查阅到，FeC2O4•2H2O受热分解时，固体质量随温度变化的曲线  如图所示：

    写出加热到400℃时，FeC2O4．2H2O晶体受热分解的化学方程式为：FeC2O4•2H2O═FeO+CO2↑+CO↑+2H2O↑．

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