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【题目】苯甲醛是一种重要的化工原料,某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。

已知有机物的相关数据如下表所示:

有机物

沸点℃

密度为g/cm3

相对分子质量

溶解性

苯甲醛

178.1

1.04

106

微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃

苯甲醇

205.7

1.04

108

微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃

二氯甲烷

39.8

1.33

难溶于水,易溶于有机溶剂

实验步骤:

①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量),调节溶液的pH9-10后,加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷,不断搅拌。

②充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,并将有机相合并。

③向所得有机相中加入无水硫酸镁,过滤,得到有机混合物。

④蒸馏有机混合物,得到2.08g苯甲醛产品。

请回答下列问题:

(1)仪器b的名称为______,搅拌器的作用是______

(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______

(3)步骤①中,投料时,次氯酸钠不能过量太多,原因是____;步骤③中加入无水硫酸镁,若省略该操作, 可能造成的后果是______

(4)步骤②中,应选用的实验装置是___(填序号),该操作中分离出有机相的具体操作方法是___

(5)步骤④中,蒸馏温度应控制在_______左右。

(6)本实验中,苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。

【答案】球形冷凝管 使物质充分混合 + NaClO→+ NaCl+H2O 防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低 产品中混有水,纯度降低 打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞 178.1 67.9%

【解析】

(1)根据图示结合常见的仪器的形状解答;搅拌器可以使物质充分混合,反应更充分;

(2)根据实验目的,苯甲醇与NaClO反应生成苯甲醛;

(3)次氯酸钠具有强氧化性,除了能够氧化苯甲醇,也能将苯甲醛氧化;步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水;

(4)步骤②中萃取后要进行分液,结合实验的基本操作分析解答;

(5)步骤④是将苯甲醛蒸馏出来;

(6) 首先计算3.0mL苯甲醇的物质的量,再根据反应的方程式计算理论上生成苯甲醛的质量,最后计算苯甲醛的产率。

(1)根据图示,仪器b为球形冷凝管,搅拌器可以使物质充分混合,反应更充分,故答案为:球形冷凝管;使物质充分混合;

(2)根据题意,苯甲醇与NaClO反应,苯甲醇被氧化生成苯甲醛,次氯酸钠本身被还原为氯化钠,反应的化学方程式为+ NaClO→+ NaCl+H2O,故答案为:+ NaClO→+ NaCl+H2O

(3)次氯酸钠具有强氧化性,除了能够氧化苯甲醇,也能将苯甲醛氧化,因此步骤①中,投料时,次氯酸钠不能过量太多;步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水,提高产品的纯度,若省略该操作,产品中混有水,纯度降低,故答案为:防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低;产品中混有水,纯度降低;

(4)步骤②中,充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,萃取应该选用分液漏斗进行分液,应选用的实验装置是③,分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞,故答案为:③;打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞;

(5)根据相关有机物的数据可知,步骤④是将苯甲醛蒸馏出来,蒸馏温度应控制在178.1℃左右,故答案为:178.1℃

(6)根据+ NaClO→+ NaCl+H2O可知,1mol苯甲醇理论上生成1mol苯甲醛,则3.0mL苯甲醇的质量为1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g,物质的量为,则理论上生成苯甲醛的质量为×106g/mol=3.06g,苯甲醛的产率=×100%=67.9%,故答案为:67.9%

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(2)滴定过程中部分操作如下,下列各操作使测量结果偏高的是___________(填字母序号)。

A.滴定前碱式滴定管未用标准NaOH溶液润洗

B.用蒸馏水洗净锥形瓶后,立即装入HA溶液后进行滴定

C.滴定过程中,溶液出现变色后,立即停止滴定

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(3)若重复三次滴定实验的数据如下表所示,计算滴定所测HA溶液的物质的量浓度为___mol/L。(保留4位有效数字)

实验序号

NaOH溶液体积/mL

待测HA溶液体积/mL

1

21.01

20.00

2

20.99

20.00

3

21.60

20.00

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