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    10．实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol（CH2）6N4H+相当于1mol H+]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
    步骤Ⅰ称取样品1.500g．
    步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
    步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
    （1）根据步骤Ⅲ填空：
    ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
    ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响
    （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
    ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察B．
    A．滴定管内液面的变化
    B．锥形瓶内溶液颜色的变化
    ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由无色变成浅红色．
    （2）滴定结果如下表所示：
    滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积
    滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL
    125.001.0221.03
    225.002.0021.99
    325.000.2020.20
    若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0mol/L，则该样品中氮的质量分数为18.85%．

    分析 （1）①滴定管需要要NaOH溶液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，体积偏大；
    ②锥形瓶内是否有水，溶质的物质的量不变；
    ③滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化，以确定终点；
    ④根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化；
    （2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H+的物质的量，根据方程式可知（CH2）6N4H+的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．

    解答 解：（1）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，NaOH溶液被稀释，造成V（标准）偏高，c（H+）偏大，测得样品中氮的质量分数也将偏高，
    故答案为：偏高；
    ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，溶液的体积不变，
    故答案为：无影响；
    ③定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察颜色变化，确定滴定终点；
    故答案为：B；
    ④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为浅红，所以滴定终点时，溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；
    故答案为：无；浅红；
    （2）三次实验消耗的标准溶液的体积分别为：20.01mL、19.99mL、20.00mL，均有效，三次实验的平均值为$\frac{20.01+19.99+20.00}{3}$mL=20.00mL，
    根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐经溶解后，取了其中$\frac{1}{10}$进行滴定，即0.15g，则溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），会消耗NH4+4mol，所以共消耗NH4+0.00202mol，其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g，所以氮的质量分数为$\frac{0.02828}{0.15}$×100%=18.85%．
    故答案为：18.85%．

    点评 本题考查物质的含量的测定，侧重于中和滴定原理的考查，注重于学生实验能力、分析能力和计算能力的综合考查，题目难度中等．

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    5．实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO=3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol （CH2）6N4H+与l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，
    某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
    步骤Ⅰ称取1.500g样品，加水溶解，配成250mL溶液．
    步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液．用0.1010mol•L-1的NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
    （1）根据实验步骤填空：
    ①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有250mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒；
    ②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数偏低（填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响．滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数偏低．
    ③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察B
    A．滴定管内液面的变化
    B．锥形瓶内溶液颜色的变化
    ④滴定达到终点时，酚酞指示剂由无色变成浅红色．
    （2）滴定结果如表所示：
    滴定次数待测溶液体积/ml[标准NaOH溶液体积读数（ml）
    滴定前/ml滴定后/ml
    125.001.0221.03
    225.002.0021.99
    325.002.3022.30
    则消耗NaOH标准溶液的体积平均为20.00mL，该样品中氮的质量分数为18.85%．

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    15．某学生用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
    A、量取20.0ml待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2-3滴酚酞；
    B、用标准溶液润洗滴定管2-3次；
    C、取盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液
    D、取标准NaOH溶液注入碱式滴定管至刻度线0以上2cm---3cm；
    E、调节液面至“0”或“0”以下刻度并记下读数；
    F、把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准NaOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度．据此实验完成填空：
    （1）正确操作步骤的顺序是BDCEAF（用序号字母填写）
    （2）上述B步骤操作的目的是防止将标准液稀释．
    （3）上述A步骤操作之前，先用待测溶液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是偏大．
    （4）判断到达滴定终点的实验现象是当溶液由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色．

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    2．原子序数分别为1、11、17的三种元素X、Y、Z两两组合的化合物XZ含有的化学键类别为共价键，YZ电子式为，Z元素在周期表中的位置为第三周期第ⅥⅠA族族，能否用下面的反应证明Z的非金属性比碳强：2HCl+Na2CO3=NaCl+H2O+CO2↑否（填“能”或“否”）

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    19．某小组的同学欲探究NH3经一系列反应得到HNO3和NH4NO3的过程．NH3的转化过程如图所示：

    甲、乙两同学分别按如图所示装置进行实验．用于A、B装置中的可选药品：浓氨水、30%H2O2溶液、蒸馏水、NaOH固体、MnO2．

    （1）仪器a的名称是长颈漏斗，装置A的圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为2H2O2$\frac{\underline{\;MnO_2\;}}{\;}$2H2O+O2↑．
    （2）装置E有多种作用，下列关于装置E的作用或其中所盛液体的说法中，不正确的是d（填下列序号字母）．
    a．使氨气和氧气充分混合    b．控制通入氨气和氧气的体积比
    c．平衡装置内的压强    d．锥形瓶内液体是饱和食盐水
    （3）甲同学先点燃酒精灯，再打开K1、K2、K3、K4，反应一段时间后，他认为成功模拟了过程Ⅱ的反应，原因是其观察到（G处圆底烧瓶中）有红棕色气体产生（填支持其观点的实验现象）．甲同学进行的实验中产生的气体持续通入装置H一段时间后，H中的溶液变成蓝色，则其中铜片所参与反应的离子方程式为3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O．若制得的氨气仅按I→Ⅱ→III的顺序完全转化为硝酸，欲使H装置中所得溶液为纯净的CuSO4溶液（忽略Cu2+的水解），理论上所需氨气在标准状况下的体积为2.24LL（假设硝酸与铜反应产生的还原产物全部排出反应装置）．
    （4）乙同学为模拟过程IV的反应，在甲同学操作的基础上对该装置进行了下列各项中的  一项操作，使G处圆底烧瓶中产生大量白烟，你认为这项操作是关闭K3并熄灭酒精灯．
    （5）丙同学认为该系列实验装置存在一处明显的设计缺陷，你认为该设计缺陷是缺少尾气处理装置．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    17．（1）某小组分析二氧化铅分解产物的组成，取478g的PbO2加热，PbO2在加热过程发生分解的失重曲线如图所示，已知失重曲线上的a为96.66%，则a点固体的分子式为Pb2O3
    已知PbO2与硝酸不反应且氧化性强于硝酸，而PbO是碱性氧化物，能和酸反应，写出上述分解产物与硝酸反应的化学方程式Pb2O3+2HNO3=PbO2+Pb（NO3）2+H2O
    （2）①另一实验小组也取一定量的PbO2加热得到了一些固体，为探究该固体的组成，取一定质量该固体加人到30mLCH3COOH一CH3COONa溶液中，再加入足量KI固体，摇荡锥瓶使固体中的PbO2与KI全部反应而溶解，得到棕色溶液．写出PbO2参与该反应的化学方程式PbO2+2KI+4CH3COOH=（CH3COO）2Pb+2CH3COOK+I2+2H2O，用淀粉指示剂，0.2mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定．至溶液蓝色刚消失为止（2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI），Na2S2O3标准溶液的消耗量为20mL．
    ②固体加入到醋酸而非盐酸中是因为会产生有毒气体，写出反应的化学方程式PbO2+4HCl=PbCl2+Cl2↑+H2O用CH3COOH一CH3COONa的混合液而不用CH3COOH可以控制pH不至于过低，否则会产生浑浊和气体，请写出该反应的化学方程式Na2S2O3+2CH3COOH=2CH3COONa+S↓+SO2↑+H2O
    ③取相同质量的上述固体与硝酸混合，过滤出的滤液加入足量的铬酸钾溶液得到铬酸铅（PbCrO2相对分子质量323）沉淀，然后过滤、洗涤、干燥，得固体质童为0.969g，依据上述数据，该固体的分子式Pb5O7．

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