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硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用作定影剂,也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。
Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇,常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下:

(1)检查虚线框内装置气密性的方法是               
(2)反应前仪器a中加入的药品为        ,仪器c中加入的药品为             。
(3)仪器b的名称是          
(4)在制备过程中,持续通人气体时,观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出,反应一段时间,沉淀逐渐减少;待浅黄色沉淀消失时反应完成,停止加热。反应的离子方程式为                         。
(5)反应完成后,为了从混合溶液中获取产品,操作如下:

操作②为             
(6)为了测产品的纯度,称取8.000 g粗产品,配制成250 mL溶液,用移液管移取25.00 mL于锥形瓶中,再用0.05000 mol·L-l的碘标准溶液进行滴定(2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),
平行3次实验,平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。
①测得产品的纯度为         
②关于上述实验的有关操作,以下表述正确的是             。(填编号)
A.用碱式滴定管盛装碘标准溶液
B.用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中,移液管的尖嘴和锥形瓶内壁要接触
C.如果滴定终点没有控制好,碘标准溶液滴加过量,则必须重新进行滴定
D.滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶(溶液不外溅),则所测得的纯度将会偏高
(1)关闭蒸馏烧瓶右端活塞,往分液漏斗中加水,打开分液漏斗的活塞,水开始下滴,一段时间后,如果水不再下滴,表明气密性良好。反之则气密性不好。
(2)Na2SO3固体 NaOH溶液(或KMnO4溶液等)
(3)三颈烧瓶
(4)S2O32-+SO2+H2O=S↓+2HSO32-
(5)蒸发浓缩、冷却结晶
(6)①93.00% ②B

试题分析:(1)检查虚线框内装置气密性的方法是关闭蒸馏烧瓶右端活塞,往分液漏斗中加水,打开分液漏斗的活塞,水开始下滴,一段时间后,如果水不再下滴,表明气密性良好。反之则气密性不好。(2)装置A是制取SO2的,反应前仪器a中加入的药品为Na2SO3固体,在分液漏斗内加入稀盐酸或稀硫酸。分数反应为:Na2SO3+H2SO4= Na2SO4+SO2↑+H2O;在装置B中加入Na2S。发生反应2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S ;Na2SO3+S=Na2S2O3。由于SO2或H2S都是大气污染物,所以未完全转化为Na2S2O3的SO2或H2S在装置C中被吸收。SO2或H2S都是酸性气体,同时也有还原性,所以仪器c中加入的药品为NaOH溶液(或KMnO4溶液等) 。(3)仪器b的名称是三颈烧瓶。(4)根据题意可得该反应的离子方程式为S2O32-+SO2+H2O=S↓+2HSO32-。(5)操作②从溶液中结晶析出晶体的操作是蒸发浓缩、冷却结晶。(6) ①由方程式2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。可得n(Na2S2O3)=2n(I2)= 2×(0.05000 mol/L×0.03L)×(250 mL÷25.00 mL)=0.03mol.所以测得产品的纯度为(0.03mol×248g/mol)÷8.000g×100%="93.00%." ②A.碘单质有强的氧化性,容易腐蚀橡胶管,所以用酸式滴定管盛装碘标准溶液。错误。B.用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中时,悬于移液管的尖嘴的液体是在量取体积范围内的,所以要和锥形瓶内壁要接触,使其滴入锥形瓶中。正确。C.测定样品的纯度就是以碘标准溶液为标准的,如果滴定终点没有控制好,碘标准溶液滴加过量,则可通过反滴加待测溶液。根据反应时二者的体积关系进行纯度的计算没有必须重新进行滴定。错误。D.滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶,只要溶液不外溅,则二者就可以充分进行反应。所以对所测得的纯度无影响。错误。选项为B。
练习册系列答案
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A.混合气→a→e→e→b→d→c
B.混合气→c→d→e→e→a
C.混合气→a→e→b→a→d→c
D.混合气→b→e→a→d→c

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主要试剂和产品的物理常数

请根据以上信息回答下列问题:
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②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是                 
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另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。方法如下:

(3)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是               。冷凝水的流进方向是         。(填“b”或“c”)。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因     
(4)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是               
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(2)第一步应先分离出       ,分离时应先关闭       。打开       ,发生反应的离子方程式为                                                        
(3)第二步分离出       时,先关闭       ,打开       ,发生反应的离子方程式为                                                   

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