Question

碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一，在贮存和运输过程中容易挥发损失．为了鉴定其质量和确定田间施用量，必须测定其含氮量．
I．某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法．将样品放入圆底烧瓶中：

（1）请选择必要地装置，按气流方向连接顺序为

 

．
（2）分液漏斗中的液体最适合的是

 

．
A．稀盐酸      B．稀硫酸      C．浓硝酸      D．氢氧化钠
（3）连在最后的装置起到的作用

 

．
Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH₄）₂SO₄，则可以用甲醛法测定含氮量．甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸，反应为2（NH₄）₂SO₄+6HCHO→（CH₂）₆N₄+2H₂SO₄+6H₂O，生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测定氮的含量．步骤如下：
①用差量法称取固体（NH₄）₂SO₄样品0.6g于烧杯中，加入约30mL蒸馏水溶解，最终配成100mL溶液．用

 

（填“酸式”或“碱式”）滴定管准确取出20.00mL的溶液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1～2滴

 

指示剂（已知滴定终点的pH约为8.8），用浓度为0.08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，读数如下表：

滴定次数	滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
1	1.20	16.21
2	3.00	18.90
3	4.50	19.49

达滴定终点时的现象为

 

，由此可计算出该样品中的氮的质量分数为

 

．
②在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，则此实验测定的含氮量比实际值

 

（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．
Ⅲ．如果测定碳酸氢铵中的含氮量时，使用甲醛法是否合理

 

（填“是”或“否”），理由是

 

．

Answer 1

考点：探究物质的组成或测量物质的含量,铵盐

专题：实验探究和数据处理题

分析：I．（1）根据反应装置--干燥装置--吸收装置-尾气处理装置排序；   
（2）盐酸和硝酸都具有挥发性；
（3）空气中的水和二氧化碳影响实验结果；
II．（1）酸式滴定管只能量取酸性溶液，碱式滴定管只能量取碱性溶液，根据溶液的酸碱性确定滴定管；根据滴定终点确定指示剂；滴定终点时溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；
根据氢氧化钠和硫酸铵的关系式计算硫酸铵的量，最后再计算N元素的含量；
（2）在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，导致硫酸铵的测定结果偏小；
III．碳酸氢钠和氢氧根离子反应生成碳酸根离子和水．

解答： 解：I．（1）根据反应装置--干燥装置--吸收装置-尾气处理装置排序，所以其排列顺序是：b-e，f-h，g-c，
故答案为：b-e，f-h，g-c；
（2）制取二氧化碳时需要碳酸盐和酸反应，稀盐酸、浓硝酸都具有挥发性，影响实验结果，氢氧化钠和盐不能生成二氧化碳，故选B；
（3）为防止影响实验结果，需要吸收二氧化碳和水蒸气，故答案为：防止空气中水和二氧化碳进入装置影响实验结果；
II．（1）硫酸铵属于强酸弱碱盐，其溶液呈酸性，所以需要酸式滴定管量取硫酸铵溶液，滴定终点的pH约为8.8，酚酞的变色范围是8-10，所以选取酚酞作指示剂；
滴定终点时，溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；
2（NH₄）₂SO₄+6HCHO=（CH₂）₆N₄+2H₂SO₄+6H₂O、2NaOH+H₂SO₄=Na₂SO₄+2H₂O，所以硫酸铵和NaOH的关系式为：（NH₄）₂SO₄---2NaOH，NaOH溶液的平均体积=

(16.21-1.20)+(18.90-3.00)+(19.49-4.50)

3

mL=15.3mL，根据（NH₄）₂SO₄---2NaOH得m[（NH₄）₂SO₄]=

0.0153L×0.08mol/L

2

×132g/mol=0.0808g，0.6g硫酸铵中硫酸铵的质量=0.0808g×5=0.404g，
氮元素的质量分数=

0.404g× 28 132 ×100%

0.6g

×100%=14%，
故答案为：酸式；酚酞；溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；14%；
 （2）在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，导致NaOH溶液的量偏小，根据（NH₄）₂SO₄---2NaOH得，导致测定N含量偏小，故答案为：偏小；
III．因为氢氧化钠和碳酸氢根离子反应生成氢氧化钠反应，所以会导致测量结果偏大，故答案为：否；用氢氧化钠标准溶液滴定时，溶液中HCO₃^-中的H⁺也会和氢氧化钠中和．

点评：本题考查了物质含量的测定，明确实验原理是解本题关键，根据物质间的反应结合实验操作进行解答，此种类型的题阅读量较大，同时考查书写获取信息、加工信息的能力，注意II（2）中酸碱指示剂的选取方法，注意取用的溶液为配制溶液的五分之一，不是全部溶液，为易错点．