Question

3,5­二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3,5­二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。

(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________。

(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。

a．蒸馏除去乙醚                        b．重结晶

c．过滤除去干燥剂                      d．加入无水CaCl₂干燥

(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。

Answer 1

解析　(1)①乙醚与甲醇互溶，但二者沸点不同，故可用蒸馏法分离甲醇与乙醚。②使用分液漏斗前需要检验是否漏水；乙醚和甲醇密度均比水小，故有机层在分液漏斗的上层。(2)反应物甲醇中含有HCl，故其中含有酸性HCl杂质，饱和碳酸氢钠溶液可以洗去HCl杂质；饱和食盐水可以洗去上述操作中过量的碳酸氢钠。(3)先加较多的干燥剂，除去混合体系中的水；然后过滤，除去干燥剂；通过蒸馏除去有机溶剂乙醚；最后重结晶纯化产品。(4)利用抽滤瓶和布氏漏斗进行减压过滤时，抽气泵的作用是使抽滤瓶内压强变小，从而使布氏漏斗中固体与液体快速分离。因此结束操作时，为防止出现倒吸现象，必须先撤掉抽滤瓶支管上的橡皮管，然后关闭抽气泵。

答案　(1)①蒸馏　②检查是否漏水　上

(2)除去HCl　除去少量NaHCO₃且减少产物损失

(3)dcab

(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管　关闭抽气泵