(2010?江苏二模)对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到.
实验室可利用如图实验装置合成对氨基苯磺酸.实验步骤如下:
①在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石,
将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18mL浓硫酸.
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180℃,维持此温度2~2.5h.
③将反应液冷却至约50℃后,倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品.
④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干.(说明:100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08g,在100℃时可溶解6.67g.)
试回答填空.
(1)装置中冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
.
(2)步骤②中采用油浴加热,下列说法正确的是
AC
AC
(填序号).
A.用油浴加热的好处是反应物受热均匀,便于控制温度
B.此处也可以改用水浴加热
C.实验装置中的温度计可以改变位置,也可使其水银球浸入在油中
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是
减少氨基苯磺酸的损失
减少氨基苯磺酸的损失
.
(4)步骤③和④均进行抽滤操作,在抽滤完毕停止抽滤时,应注意先
拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管
拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管
,然后
关闭水龙头
关闭水龙头
,以防倒吸.
(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作进行多次,其目的是
提高对氨基苯磺酸的纯度
提高对氨基苯磺酸的纯度
.每次抽滤后均应将母液收集起来,进行适当处理,其目的是
提高氨基苯磺酸的产率
提高氨基苯磺酸的产率
.