12.Co
xFe
3-xO
4磁粉是一种比较好的高矫顽力磁粉.工业上以FeSO
4为原料制备Co
xFe
3-xO
4的主要步骤如下:
FeSO
4$\underset{\stackrel{\;}{→}}{①}$FeOOH$\underset{\stackrel{\;}{→}}{②}$Fe
2O
3$\underset{\stackrel{\;}{→}}{③}$Fe
3O
4$\underset{\stackrel{CuS{O}_{4}溶液④}{→}}{\;}$Co
xFe
3-xO
4回答下列问题:
(1)步骤①是在FeSO
4溶液中加入NaOH溶液,在40℃下搅拌生成FeOOH.生成FeOOH的化学方程式为4FeSO
4+8NaOH+O
2$\frac{\underline{\;40℃\;}}{\;}$4FeOOH+4Na
2SO
4+2H
2O.
(2)步骤②将FeOOH在200~300℃下加热脱水,生成红色Fe
2O
3.实验室完成该操作需要下列仪器中的cde(填字母).
a.蒸发皿 b.烧杯 c.坩埚 d.泥三角 e.酒精灯
(3)步骤③通入H
2,加热至300~400℃,生成Fe
3O
4.通入H
2前要向加热炉中通入N
2,其作用为除去空气,防止氢气与氧气混合反应爆炸.
(4)步骤④加入CoSO
4溶液,所得粗产品经过滤、洗涤、干燥即得成品.检验粗产品是否洗涤干净的实验操作和现象是取最后一次洗涤滤出液少许于试管中,滴加氯化钡溶液,如果不产生白色沉淀,则表明洗涤干净;后发现滤液浑浊,请写出原因(一点即可)玻璃棒抵住滤纸时滤纸破裂、原液液面高于滤纸边缘.
(5)某研究小组欲用锂离子电池正极废料(含LiCoO
2、铝箔、铁的+2价和+3价的氧化物)制备CoSO
4•7H
2O晶体.已知在酸性条件下不稳定极易变成两价钴离子,下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L
-1计算)
金属离子 | 开始沉淀的pH | 沉淀完全的pH |
Fe3+ | 1.1 | 3.2 |
Fe2+ | 5.8 | 8.8 |
Co2+ | 6.9 | 9.4 |
请完成下列实验步骤(可选用的试剂:H
2O
2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液):
①用N-甲基吡咯烷酮在120℃下浸洗正极废料,使LiCoO
2与铝箔分离,得到LiCoO
2粗品并回收铝.
②用稀硫酸溶解LiCoO
2,并加入过量H
2O
2.
③向所得粗品CoSO
4溶液中加入NaOH溶液,调节pH约为5,过滤.
④向③所得滤液中加入NaOH溶液,调节pH至9.4,过滤,洗涤得到Co(OH)
2沉淀.
⑤将Co(OH)
2沉淀溶于稀硫酸中,蒸发浓缩、冷却结晶(填实验步骤),得到CoSO
4•7H
2O晶体.若欲再提纯,可以通过重结晶(填实验步骤).