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【题目】淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如图1:

①将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;
④反应3h左右,冷却,减压过滤后得草酸晶体粗品,再重结晶得草酸晶体.硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是:
(2)冷凝水的进口是(填a或b);实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是
(3)装置B的作用是 . 为使尾气充分吸收,C中试剂是
(4)重结晶时,将草酸晶体粗品经①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④过滤洗涤⑤干燥等实验步骤,得到较纯净的草酸晶体.该过程中可将粗品中溶解度较大的杂质在(填上述步骤序号)时除去;而粗品中溶解度较小的杂质最后留存在(填“滤纸上”或“滤液中”).
(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.
用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为: , 称取该样品加适量水完全溶解,然后用0.02000molL﹣1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),滴定前后滴定管中的液面读数如图2,则消耗KMnO4溶液的体积为

【答案】
(1)加快淀粉水解的速度(或起到催化剂的作用)
(2)a,温度过高,硝酸浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化
(3)作安全瓶,NaOH溶液
(4)④,滤纸上
(5)2MnO4+5C2O42+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,16.00mL
【解析】解:(1)浓硫酸具有强氧化性、吸水性和脱水性,本题实验是将C6H12O6用硝酸氧化可以制备草酸,浓硫酸作催化剂且浓硫酸吸水有利于向生成草酸的方向移动,

所以答案是:加快淀粉水解的速度(或起到催化剂的作用);(2)冷凝效果逆流效果好,冷凝水的进口是a进b出,混酸为65%HNO3与98%H2SO4的混合液,混合液溶于水放热,温度高能加快化学反应,硝酸能进一步氧化H2C2O4成二氧化碳,

所以答案是:a;温度过高,硝酸浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化;(3)装置B的作用是防止发生装置和吸收装置间发生倒吸,起到安全瓶的作用,反应的尾气中有氮的氧化物,会污染空气,需要用氢氧化钠溶液吸收,所以C中试剂是NaOH溶液,

所以答案是:作安全瓶;NaOH溶液;(4)根据题中实验步骤可知,通过重结晶得草酸晶体时,草酸晶体析出,溶解度较大的杂质留在溶液中,应该在步骤④中除去,溶解度较小的杂质最后过滤时留在滤纸上,

所以答案是:④;滤纸上;(5)在酸性条件下,高锰酸根离子能和草酸发生氧化还原反应生成二价锰离子、二氧化碳和水,离子方程式为2MnO4+5C2O42+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,

图示滴定管消耗溶液体积为:18.50mL﹣2.50mL=16.00mL,

所以答案是:2MnO4+5C2O42+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O;16.00mL.

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